Tóm tắt Luận văn Nghiên cứu chiết tách Tanin từ vỏ cây đước nhơn hội để ứng dụng làm vật liệu hấp phụ ion kim loại nặng trong nước
1
2
Mꢟ ĐꢠU
- Biꢘn tính tanin ñꢏ làm vꢅt liꢇu hꢋp phꢣ kim loꢄi nꢝng trong
nưꢈc thꢆi.
- Khꢆo sát các yꢘu tꢌ ꢆnh hưꢞng khꢆ năng hꢋp phꢣ kim loꢄi
nꢝng cꢗa tanin.
1. LÍ DO CHꢁN Đꢡ TÀI
Hóa hꢑu cơ là mꢉt lĩnh vꢒc hóa hꢍc ñã có tꢓ lâu ñꢐi nhưng sꢔc
hꢋp dꢕn và tính mꢈi mꢖ cꢗa nó vꢕn còn cho ñꢘn ngày hôm nay. Cùng
vꢈi nhꢑng thay ñꢙi trong cuꢉc sꢌng hiꢇn nay, thꢘ giꢈi hiꢇn ñꢄi ñang
có xu hưꢈng quay vꢚ vꢈi các hꢃp chꢋt thiên nhiên có trong ñꢉng vꢅt
và cây cꢛ. Hiꢇn nay, cùng vꢈi sꢒ phát triꢏn cꢗa các ngành công
nghiꢇp hiên ñꢄi ñã kéo theo ô nhiꢜm môi trưꢐng nꢝng ꢞ mꢉt sꢌ ñꢟa
phương, ñꢝc biꢇt là ô nhiꢜm môi trưꢐng nưꢈc bꢞi kim loꢄi nꢝng. Kim
loꢄi nꢝng tích lũy theo chuꢠi thꢔc ăn và thâm nhꢅp vào cơ thꢏ ngưꢐi
gây ra các bꢇnh lý rꢋt nguy hiꢏm ñꢊng thꢐi ꢆnh hưꢞng ñꢘn khꢆ năng
sinh sꢆn. Do ñó viꢇc xꢡ lí kim loꢄi nꢝng trong nưꢈc thꢆi là hꢘt sꢔc
cꢢn thiꢘt và quan trꢍng ñꢏ bꢆo vꢇ sꢔc khꢛe con ngưꢐi.
2.2. Nhiꢛm vꢞ nghiên cꢢu
- Tách tanin tꢓ cây ñưꢈc vꢈi hiꢇu suꢋt cao nhꢋt có thꢏ.
- Tꢄo ra vꢅt liꢇu hꢋp phꢣ tꢓ tanin có khꢆ năng hꢋp phꢣ kim loꢄi
nꢝng (pH, thꢐi gian, nꢊng ñꢉ cꢗa ion kim loꢄi nꢝng).
3. ĐꢣI TƯꢤNG VÀ PHꢀM VI NGHIÊN CꢅU
3.1. Đꢒi tưꢥng: Vꢛ cây ñưꢈc ñưꢃc lꢋy tꢓ cây ñưꢈc ꢞ khu vꢒc
Nhơn Hꢉi tꢦnh Bình Đꢟnh.
3.2. Phꢝm vi nghiên cꢢu: Chiꢘt tách tanin trong vꢛ cây ñưꢈc và
biꢘn tính tanin ñꢏ làm vꢅt liꢇu hꢋp phꢣ kim loꢄi nꢝng Cu2+ trong
nưꢈc.
Luꢅn văn này nghiên cꢔu vꢚ tanin, mꢉt hꢃp chꢋt có nhiꢚu trong
các loài thꢒc vꢅt, dꢜ ñưꢃc tìm thꢋy trong tꢒ nhiên, và có khꢆ năng hꢋp
phꢣ kim loꢄi nꢝng. Khꢆ năng này ñã ñưꢃc ꢔng dꢣng tꢓ lâu trong y
hꢍc ꢞ nhꢑng trưꢐng hꢃp bꢟ ngꢉ ñꢉc các kim loꢄi nꢝng. Vì thꢘ, chiꢘt
tách tanin tꢓ thꢒc vꢅt và ꢔng dꢣng làm vꢅt liꢇu hꢋp phꢣ ion kim loꢄi
nꢝng là nꢉi dung chính cꢗa ñꢚ tài này.
4. NꢊI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CꢅU
4.1. Nꢦi dung
4.1.1. Tách tanin tꢀ vꢁ cây ñưꢂc
4.1.2. Đꢃnh tính và ñꢃnh lưꢄng tanin
Đꢧnh tính
2 ml dꢟch chiꢘt + 2 giꢍt dung dꢟch FeCl3 5%, nꢘu có xuꢋt hiꢇn
kꢘt tꢗa xanh ñen hoꢝc xanh nâu nhꢄt, chꢔng tꢛ có mꢝt cꢗa
polyphenol trong dꢟch chiꢘt.
Tanin là hꢃp chꢋt có nhiꢚu trong lá chè, trong các loꢄi cây keo
lá tràm, cây ñưꢈc, sú, vꢤt … Bình Đꢟnh là mꢉt ñꢟa phương có nguꢊn
ñưꢈc dꢊi dào và phong phú, vì thꢘ vꢛ cây ñưꢈc ꢞ khu vꢒc Nhơn Hꢉi
sꢥ là ñꢌi tưꢃng thuꢅn lꢃi ñꢏ chiꢘt tách tanin.
Phꢆn ꢔng Stiasny (phân biꢇt tanin ngưng tꢣ và tanin thuꢧ phân)
Đꢧnh lưꢥng: Sꢡ dꢣng phương pháp Lowenthal: oxi hóa khꢡ
bꢨng chꢋt oxi hóa KMnO4 vꢈi chꢋt chꢦ thꢟ indigocacmin.
4.1.3. Khꢅo sát các yꢆu tꢇ ꢅnh hưꢈng ñꢆn quá trình chiꢆt tanin
- Tꢦ lꢇ nguyên liꢇu rꢩn và dung môi lꢛng
2. MꢌC TIÊU VÀ NHIꢎM Vꢌ NGHIÊN CꢅU
2.1. Mꢞc tiêu nghiên cꢢu
- Tách tanin tꢓ cây ñưꢈc.
- Khꢆo sát các yꢘu tꢌ ꢆnh hưꢞng ñꢘn quá trình tách tanin.
- Dung môi chiꢘt
3
4
- Thꢐi gian chiꢘt
- Nhiꢇt ñꢉ
Phương pháp hꢋp phꢣ
- Phương pháp AAS xác ñꢧnh nꢫng ñꢦ ion kim loꢝi
5. Bꢣ CꢌC Đꢡ TÀI: gꢊm 3 phꢢn
4.1.4. Nghiên cꢉu sꢅn phꢊm tanin tꢀ cây ñưꢂc
- Xác ñꢟnh cꢋu trúc cꢗa tanin
Mꢟ ĐꢠU
- Khꢆo sát mꢉt sꢌ thông sꢌ hóa lý
1.Tính cꢋp thiꢘt cꢗa ñꢚ tài
4.1.5. Biꢆn tính tanin ñꢋ hꢌp phꢍ kim loꢎi nꢏng
- Tꢄo vꢅt liꢇu tꢓ tanin ñꢏ hꢋp phꢣ kim loꢄi nꢝng
- Khꢆo sát các yꢘu tꢌ ꢆnh hưꢞng ñꢘn khꢆ năng hꢋp phꢣ cꢗa tanin
(pH, thꢐi gian khuꢋy, nꢊng ñꢉ chꢋt hꢋp phꢣ và nꢊng ñꢉ chꢋt bꢟ hꢋp
phꢣ)
2. Mꢣc tiêu nghiên cꢔu
3. Đꢌi tưꢃng và phꢄm vi nghiên cꢔu
4. Phương pháp và nꢉi dung nghiên cꢔu
5. Bꢌ cꢣc ñꢚ tài
6. Tꢙng quan tài liꢇu nghiên cꢔu
4.2. Phương pháp
NꢊI DUNG
4.2.1. Nghiên cꢉu lí thuyꢆt
Chương 1: Tꢙng quan
- Tꢙng quan lí thuyꢘt vꢚ cây ñưꢈc, và tình hình thꢒc tꢘ cꢗa
cây ñưꢈc trong nhꢑng năm gꢢn ñây.
- Thành phꢢn, tính chꢋt và ꢔng dꢣng cꢗa tanin.
- Tính ñꢉc cꢗa mꢉt sꢌ ion kim loꢄi nꢝng
- Lý thuyꢘt vꢚ hꢋp phꢣ
Chương 2: Nhꢑng nghiên cꢔu thꢒc nghiꢇm
Chương 3: Kꢘt quꢆ và bàn luꢅn
KꢆT LUꢍN VÀ KIꢆN NGHꢬ
DANH MꢌC TÀI LIꢎU THAM KHꢄO
QUYꢆT ĐꢬNH GIAO Đꢡ TÀI LUꢍN VĂN
PHꢌ LꢌC
4.2.2. Nghiên cꢉu thꢐc nghiꢑm
- Phương pháp tách các hꢥp chꢨt hꢑu cơ
Phương pháp chiꢘt.
6. TꢭNG QUAN TÀI LIꢎU NGHIÊN CꢅU
Sꢒ tꢊn tꢄi cꢗa ion kim loꢄi nꢝng trong nưꢈc gây ꢆnh hưꢞng ñꢘn
sꢔc khꢛe và nòi giꢌng cꢗa con ngưꢐi, vì thꢘ có rꢋt nhiꢚu công trình
nghiên cꢔu trong và ngoài nưꢈc ñưa ra phương pháp ñꢏ xꢡ lí vꢋn ñꢚ
này. Sau ñây là mꢉt sꢌ công trình nghiên cꢔu mà tôi thu thꢅp ñưꢃc:
Luꢅn văn Hóa hꢍc cꢗa Nguyꢜn Thùy Dương tꢄi Đꢄi hꢍc Sư
phꢄm Thái Nguyên. “Nghiên cꢔu khꢆ năng hꢋp phꢣ mꢉt sꢌ ion kim
loꢄi nꢝng trên vꢅt liꢇu hꢋp phꢣ chꢘ tꢄo tꢓ vꢛ lꢄc và thăm dò xꢡ lý môi
trưꢐng”. Hoàn thành vào năm 2008.
- Phương pháp phân tích hóa hꢘc
Phân tích ñꢟnh tính và ñꢟnh lưꢃng tanin
- Phương pháp phân tích vꢩt lý (xác ñꢟnh thành phꢢn cꢋu tꢄo
cꢗa tanin)
Phương pháp ño phꢙ IR
Phương pháp sꢩc ký lꢛng cao áp ghép khꢌi phꢙ (HPLC –
MS)
- Phương pháp tách ion kim loꢝi nꢪng trong nưꢖc
5
6
Đꢚ tài “Nghiên cꢔu hꢋp phꢣ Zn (II) dꢄng cꢉt cꢗa hꢄt vꢅt liꢇu
BVQN chꢘ tꢄo tꢓ ñuôi thꢆi quꢝng Bauxit Bꢆo Lꢉc” ñưꢃc nghiên cꢔu
bꢞi Doãn Đình Hùng, Nguyꢜn Minh Trung tꢄi Viꢇn ñꢟa chꢋt – Viꢇn
Khoa hꢍc và Công nghꢇ Viꢇt Nam. Đăng bꢞi tꢄp chí Các khoa hꢍc vꢚ
trái ñꢋt. 2011
CHƯƠNG 1
TꢭNG QUAN
1.1. TÌM HIꢋU Vꢡ CÂY ĐƯꢉC
Hꢍ ñưꢈc có tên khoa hꢍc: Rhizophoraceae. Trong sꢌ này
ñưꢃc biꢘt ñꢘn nhiꢚu nhꢋt là chi Rhizophora, hiꢇn ꢞ Viꢇt Nam có
Đưꢈc ñôi (Rhizophora apiculata), Đưꢈc xanh hay Đưꢈc nhꢍn
(Rhizophora mucronata) và ñưꢈc chꢨng (Rhizophora stylosa) [25]
1.1.1. Hình thái
Các ñꢚ tài ngoài hưꢈng tiꢘp cꢅn vꢈi các hꢃp chꢋt hꢑu cơ có
khꢆ năng hꢋp phꢣ ion kim loꢄi nꢝng, còn tiꢘp cꢅn vꢈi hưꢈng sꢡ dꢣng
phương pháp sinh hꢍc ñꢏ hꢋp phꢣ ion kim loꢄi nꢝng như:
Nghiên cꢔu khꢆ năng hꢋp thu mꢉt sꢌ kim loꢄi nꢝng (Cu2+,
Pb2+, Zn2+) trong nưꢈc cꢗa nꢋm men Saccharomyces cerevisiae. Đꢚ
tài ñưꢃc thꢒc hiꢇn bꢞi Nguyꢜn Thꢟ Hà, Trꢢn Thꢟ Hꢊng, Nguyꢜn Thꢟ
Thanh Nhàn, Đꢠ Thꢟ Cꢪm Vân, Lê Thꢟ Thu Yꢘn thuꢉc Khoa Môi
trưꢀng, Trưꢀng Đꢁi hꢂc Khoa hꢂc Tꢃ nhiên, Đꢁi hꢂc Quꢄc gia Hà
Nꢅi. 2006
Cây gꢠ lꢈn cao 20-30 m, ñưꢐng kính tꢓ 60-70 cm. Bꢉ rꢜ cây
ñưꢈc rꢋt ñꢉc ñáo, bao gꢊm rꢜ cꢉc và rꢜ phꢣ. Lá dày cꢔng, có màng
sáp có khꢆ năng giꢑ nưꢈc và thꢆi lưꢃng muꢌi thꢓa ra khꢛi cơ thꢏ.[6]
1.1.2. Phân bꢒ
1.1.3. Công dꢞng
Vꢛ ñưꢈc nhꢍn và ñưꢈc ñôi là nguꢊn tanin rꢋt quan trꢍng,
Ngoài các ñꢚ tài nghiên cꢔu trong nưꢈc, trên thꢘ giꢈi cũng có
nhiꢚu công trình nghiên cꢔu vꢚ vꢋn ñꢚ này:
dùng ñꢏ thuꢉc da, nhuꢉm lưꢈi ñánh cá hoꢝc làm dây thꢓng khi ñi
biꢏn. [9]
Đꢚ tài “Adsorption Performance of Packed Bed Column for
the removal of Lead (ii) using oil Palm Fibre” ñưꢃc thꢒc hiꢇn bꢞi
Nwabanne, J. T và Igbokwe, P. K tꢄi Department of Chemical
Engineering Nnamdi Azikiwe University P.M.B
1.2. TANIN
1.2.1. Giꢖi thiꢛu
1.2.2. Khái niꢛm
Năm 1913 Dekker ñꢟnh nghĩa tanin như sau: tanin là các
polyphenol ña nguyên tꢡ có vꢟ chát, có tính thuꢉc da và bꢟ kꢘt tꢗa
khꢛi dung dꢟch bꢨng protein hoꢝc các alkaloid. Trong tꢒ nhiên tanin
thưꢐng kꢘt hꢃp vꢈi nhiꢚu nhóm hꢃp chꢋt khác và ñưꢃc gꢍi là tannoid.
[17]
Awka Nigeria. 05/2012
1.2.3. Phân loꢝi
a. Tanin thꢒy phân
Pyrogalic Tanin (hay Gallo-Tanin)
7
8
Tanin Elagic (Elagi – Tanin)
tꢈi sꢒ tăng nhanh hàm lưꢃng kim loꢄi nꢝng trong các nguꢊn nưꢈc
thꢆi. [32]
b. Tanin ngưng tꢍ (tanin pyrocatechin)
Đưꢃc tꢄo thành tꢓ nhꢑng phân tꢡ cơ bꢆn là catechin và
epicatechin, ñó là hai chꢋt ñꢊng phân cꢗa nhau. Các phân tꢡ cơ bꢆn
này nꢌi vꢈi nhau (thưꢐng ꢞ vꢟ trí 4-8 hay 6-8) bꢨng nꢌi ñôi C-C rꢋt
bꢚn, do ñó nó còn có tanin không thꢗy phân ñưꢃc.
1.2.4. Tính chꢨt cꢮa tanin
Viꢇc lꢄm dꢣng thuꢌc trꢓ sâu trong canh tác công nghiꢇp và
viꢇc không ñúng kꢫ thuꢅt trꢊng trꢍt ñã thꢆi ra môi trưꢐng mꢉt lưꢃng
ion kim loꢄi ñáng kꢏ. [30]
1.3.4. Mꢦt sꢒ thiꢛt hꢝi do ô nhiꢲm ion kim loꢝi nꢪng gây ra
ꢬ nưꢈc ta, mꢉt nghiên cꢔu ñꢌi vꢈi ngưꢐi dân ꢞ 3 xã Hòa Hꢅu,
Vꢟnh Trꢣ, Bꢊ Đꢚ (Hà Nam) nơi có nguꢊn nưꢈc bꢟ nhiꢜm thꢄch tín
trꢢm trꢍng nhꢋt ꢞ nưꢈc ta hiꢇn nay. Tꢧ lꢇ ngưꢐi mꢩc các bꢇnh chung
rꢋt cao, tꢓ 43,5% ñꢘn 51,8%. Các bꢇnh vꢚ da chiꢘm tꢧ lꢇ 28,3% so
vꢈi trung bình trên toàn quꢌc là tꢓ 3 – 5%. [12]
1.4. HꢏP PHꢌ
a. Tính chꢌt vꢓt lí
b. Tính chât hóa hꢔc
1.2.5. Các yꢯu tꢒ ꢚnh hưꢰng ñꢯn ñꢦ bꢱn cꢮa tannin
So vꢈi các hꢃp chꢋt thiên nhiên, tanin là chꢋt có ñꢉ bꢚn kém.
Nó chꢦ thꢏ hiꢇn tính bꢚn trong môi trưꢐng axit.[11]
1.3. KIM LOꢀI NꢐNG
1.4.1. Các khái niꢛm
1.3.1. Đꢧnh nghĩa và nguꢫn gꢒc phát sinh
Kim loꢄi nꢝng là nhꢑng kim loꢄi có tꢧ trꢍng lꢈn hơn 5g/cm3 và
thông chꢦ nhꢑng kim loꢄi hoꢝc á kim liên quan ñꢘn ô nhiꢜm môi
trưꢐng và ñꢉc hꢄi. [16]
a. Hꢌp phꢍ
Hꢋp phꢣ là quá trình chꢔa vꢅt chꢋt (các phân tꢡ khí, hơi
hoꢝc các phân tꢡ, ion chꢋt tan) lên bꢚ mꢝt phân cách pha. Bꢚ mꢝt
phân cách pha có thꢏ là khí – rꢩn, lꢛng – rꢩn và khí – lꢛng. Chꢋt
mà trên bꢚ mꢝt cꢗa nó xꢆy ra quá trình hꢋp phꢣ gꢍi là chꢋt hꢋp
phꢣ, còn chꢋt ñưꢃc tꢣ tꢅp trên bꢚ mꢝt phân cách pha ñưꢃc gꢍi là
chꢋt bꢟ hꢋp phꢣ. [5]
1.3.2. Tính chꢨt cꢮa kim loꢝi nꢪng
a. Đꢕng
Đꢊng là mꢉt kim loꢄi màu ñꢛ, dꢕn ñiꢇn, dꢕn nhiꢇt tꢌt, khó
nóng chꢆy và phân bꢌ rꢉng rãi trong tꢒ nhiên. Hꢃp kim cꢗa ñꢊng dꢜ
chꢘ hóa cơ hꢍc và bꢚn vꢈi hóa chꢋt. Trong công nghiꢇp, ñꢊng là kim
loꢄi màu quan trꢍng nhꢋt, ñưꢃc dùng chꢗ yꢘu trong công nghiꢇp ñiꢇn,
công nghiꢇp nhuꢉm, y hꢍc… [2]
b. Hꢌp phꢍ vꢓt lý và hꢌp phꢍ hóa hꢔc
c. Giꢅi hꢌp phꢍ
d. Nhiꢑt hꢌp phꢍ
1.4.2. Các phương trình ñꢳng nhiꢛt hꢨp phꢞ
a. Phương trình ñꢗng nhiꢑt Freundlich
b. Mꢖt sꢇ kim loꢎi khác
Chì, Cadimi, Mangan, Niken.
b. Phương trình ñꢗng nhiꢑt Langmuir
1.3.3. Tình hình ô nhiꢲm ion kim loꢝi nꢪng hiꢛn nay
Sꢒ phát triꢏn cꢗa khu công nghiꢇp, khu chꢘ xuꢋt ñã ñã dꢕn
9
10
CHƯƠNG 2
NꢊI DUNG
2.2. TÁCH TANIN
2.2.1. Tách tanin rꢵn
2.1NGHIÊN CꢅU ꢄNH HƯꢟNG CꢴA MꢊT Sꢣ YꢆU Tꢣ ĐꢆN
QUÁ TRÌNH TÁCH TANIN
Lꢋy vꢛ ñưꢈc ñã phơi khô ñem ñi nghiꢚn mꢟn thu ñưꢃc bꢉt chꢋt
khô, ñem chꢋt bꢉt này cho vào bình cꢢu ñꢏ chiꢘt lꢋy tanin ꢞ các ñiꢚu
kiꢇn tꢌi ưu ñã ñưꢃc khꢆo sát ta thu ñưꢃc dꢟch chiꢘt. Dꢟch chiꢘt này
còn lꢕn mꢉt sꢌ tꢄp chꢋt nên ñưꢃc cho vào phꢜu chiꢘt và dùng dung
môi chiꢘt là clorofom ñꢏ loꢄi bꢛ các tꢄp chꢋt và ta thu ñưꢃc dꢟch chiꢘt
chꢔa tanin. Đem dꢟch chiꢘt tanin này cꢋt quay thu ñưꢃc tanin rꢩn.
2.2.2. Phân tích sꢚn phꢶm tanin rꢵn
2.1.1. Nguyên liꢛu
2.1.2. Các yꢯu tꢒ ꢚnh hưꢰng
a. Khꢅo sát ꢅnh hưꢈng cꢒa nhiꢑt ñꢖ
Cân 1 g vꢛ ñưꢈc cho vào bình cꢢu chꢔa 100ml nưꢈc cꢋt, ñun
trên bꢘp cách thꢗy ꢞ các nhiꢇt ñꢉ 500C, 600C, 700C, 800C, 900C trong
thꢐi gian 30 phút.
a. Phꢛ IR
b. Khꢅo sát ꢅnh hưꢈng cꢒa thꢘi gian
Cân 1 g vꢛ ñưꢈc cho vào bình cꢢu chꢔa 100ml nưꢈc cꢋt, ñun
cách thꢗy ꢞ nhiꢇt ñꢉ tꢌi ưu. Khꢆo sát ꢞ các thꢐi gian 20phút, 30 phút,
40 phút, 50 phút, 60 phút, 70 phút.
b. Phꢛ HPLC – MS
Phân tích sꢩc ký lꢛng hiꢇu năng cao (HPLC) cho biꢘt có bao
nhiêu chꢋt trong tanin rꢩn và ñꢊng thꢐi ñꢟnh tính các chꢋt này dꢒa
vào thꢐi gian lưu, vì mꢠi chꢋt có mꢉt thꢐi gian lưu cꢌ ñꢟnh.
2.3. VꢍT LIꢎU HꢏP PHꢌ
c. Khꢅo sát ꢅnh hưꢈng cꢒa tꢙ lꢑ nưꢂc : rưꢄu
Tꢦ lꢇ nưꢈc : rưꢃu ñưꢃc khꢆo sát là 0:60; 10:50; 20:40; 30:30;
40: 20; 50:10; 60:0.
2.3.1. Tꢷng hꢥp vꢩt liꢛu hꢨp phꢞ
2.3.2. Phân tích vꢩt liꢛu hꢨp phꢞ
d. Khꢅo sát ꢅnh hưꢈng cꢒa tꢙ lꢑ rꢚn : lꢁng
Tꢦ lꢇ rꢩn : lꢛng ñưꢃc khꢆo sát lꢢn lưꢃt là 1:20; 1:30; 1:40; 1:50;
1:60; 1:70; 1:80.
a. Phân tích phꢛ IR
b. Đo SEM
2.4. KHꢄO SÁT CÁC YꢆU Tꢣ ꢄNH HƯꢟNG KHꢄ NĂNG
HꢏP PHꢌ Cu2+
2.1.3. Xác ñꢧnh hàm lưꢥng tanin
Xác ñꢟnh theo phương pháp Lowenthal
2.1.4. Phân tích ñꢧnh tính
2.4.1. Hꢨp phꢞ bꢸ
Hiꢇu suꢋt cꢗa quá trình hꢋp phꢣ và hꢨng sꢌ phân bꢌ Kd ñưꢃc
xác ñꢟnh dꢒa vào công thꢔc sau:
2 ml dꢟch chiꢘt + 2 giꢍt dung dꢟch FeCl3 5%, nꢘu có xuꢋt hiꢇn
kꢘt tꢗa xanh ñen hoꢝc xanh nâu nhꢄt, chꢔng tꢛ có mꢝt cꢗa polyphenol
trong dꢟch chiꢘt.
Co − C
Co − Ce
V
%A =
e .100
Kd =
(cm3 / g)
Co
Ce
m
Phꢆn ꢔng Stiasny ñꢏ phân biꢇt tanin ngưng tꢣ và tanin thuꢧ
phân
Trong ñó: Co: nꢊng ñꢉ kim loꢄi trưꢈc khi xꢡ lý (mg/l)
Ce: nꢊng ñꢉ kim loꢄi sau khi xꢡ lý (mg/l)
11
12
V: thꢏ tích dung dꢟch (50ml)
2.4.2. Hꢨp phꢞ cꢦt
m: khꢌi lưꢃng TK (g/50ml)
Cꢉt hꢋp phꢣ là mꢉt xy lanh nhꢒa dung tích 10 ml, chiꢚu cao 8
cm (dùng 1 lꢢn).Cân mꢉt khꢌi lưꢃng chꢋt hꢋp phꢣ nhꢋt ñꢟnh rꢊi dꢊn
vào cꢉt. Cꢉt ñưꢃc dꢊn sao cho trong cꢉt hoàn toàn không có bꢍt khí,
ñꢝt mꢉt miꢘng bông ꢞ lꢌi ra cꢗa cꢉt hꢋp phꢣ ñꢏ tránh chꢋt hꢋp phꢣ bꢟ
rơi ra ngoài. [7]
a. pH cꢒa dung dꢃch hꢌp phꢍ
Tiꢘn hành khꢆo sát pH hꢋp phꢣ cꢗa dung dꢟch Cu2+ trong vùng
pH = 2 – 8. Vꢈi ñiꢚu kiꢇn: nꢊng ñꢉ chꢋt hꢋp phꢣ 0,5 g/50 ml, 50 ml
dung dꢟch Cu2+ 20mg/l, khuꢋy trong vòng 60 phút ꢞ nhiꢇt ñꢉ phòng.
b. Thꢘi gian khuꢌy
a. Tꢇc ñꢖ dòng
Khꢆo sát hiꢇu suꢋt hꢋp phꢣ ꢞ thꢐi gian 20, 40, 60, 80, 100, 120
phút.
Sau khi nhꢊi 0,5g chꢋt vào cꢉt ta tiꢘn hành nhꢛ 50 ml dung
dꢟch Cu2+ 20mg/l vào cꢉt hꢋp phꢣ vꢈi các tꢌc ñꢉ khác nhau trong
khoꢆng thꢐi gian 60 phút, 80 phút, 100 phút và 120 phút.
b. Nꢕng ñꢖ ion Cu2+
c. Nꢕng ñꢖ chꢌt hꢌp phꢍ
Nꢊng ñꢉ chꢋt hꢋp phꢣ ñưꢃc khꢆo sát tꢓ giá trꢟ 0,1 – 2 g /50ml
vꢈi 50 ml dung dꢟch Cu2+ 20mg/l ꢞ pH tꢌi ưu và thꢐi gian khuꢋy tꢌi
ưu.
Tiꢘn hành nhꢊi 1 g chꢋt hꢋp phꢣ vào cꢉt hꢋp phꢣ, nhꢛ 50 ml
dung dꢟch Cu2+ vꢈi các nꢊng ñꢉ khác nhau 10mg/l, 20mg/l, 40mg/l,
60mg/l, 80mg/l, 100mg/l vào cꢉt hꢋp phꢣ ꢞ tꢌc ñꢉ dòng tꢌi ưu.
d. Nꢕng ñꢖ cꢒa ion Cu2+
Dùng 50 ml dung dꢟch Cu2+ tꢄi các nꢊng ñꢉ 10mg/l, 20mg/l,
40mg/l, 60mg/l, 80mg/l, 100mg/l ñꢏ khꢆo sát khꢆ năng ꢆnh hưꢞng
cꢗa nꢊng ñꢉ ion Cu2+ ñꢘn khꢆ năng hꢋp phꢣ.
e. Giꢅi hꢌp
Vꢅt liꢇu sau khi hꢋp phꢣ sꢥ ñưꢃc tiꢘn hành giꢆi hꢋp trong ñiꢚu
kiꢇn: thꢐi gian khuꢋy 60 phút, pH dung dꢟch giꢆi hꢋp sꢥ ñưꢃc ñiꢚu
chꢦnh tꢓ 2, 3, 4, 5, 6, 7 bꢨng dung dꢟch NaOH 1M và HNO3 1M ñưꢃc
pha tꢓ chꢋt chuꢪn gꢌc bꢨng nưꢈc cꢋt 2 lꢢn.
f. Tái sꢜ dꢍng vꢓt liꢑu hꢌp phꢍ
Sau khi giꢆi hꢋp vꢅt liꢇu hꢋp phꢣ ñưꢃc tách ra khꢛi dung dꢟch
bꢨng máy quay li tâm, sau ñó ñưꢃc ñua vào tꢗ sꢋy, sꢋy ꢞ 800C cho
ñꢘn khi vꢅt liꢇu hꢋp phꢣ khô thì tiꢘp tꢣc ñem ñi hꢋp phꢣ lꢢn 2, lꢢn 3
ñꢏ ñánh giá khꢆ năng tái sꢡ dꢣng cꢗa vꢅt liꢇu này.
13
14
CHƯƠNG 3
Bꢅng 3.2. ꢝnh hưꢈng cꢒa thꢘi gian ñꢆn hiꢑu suꢌt tách tanin
Thꢕi gian (phút) a (ml) mꢗu
b (ml) mꢗu
X%
KꢆT QUꢄ VÀ THꢄO LUꢍN
20
30
40
50
60
2,2
2,3
2,5
2,4
2,4
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
17,67
18,71
20,79
19,71
19,71
3.1. PHÂN TÍCH ĐꢬNH TÍNH
3.1.1. Đꢧnh tính tanin
Kꢘt quꢆ ñꢟnh tính cho thꢋy trong dꢟch chiꢘt có chꢔa tanin.
3.1.2. Đꢧnh tính phân biꢛt tanin thꢮy phân và tanin ngưng tꢞ
Dꢟch chiꢘt tanin thu ñưꢃc tꢓ vꢛ cây ñưꢈc chꢔa tanin thꢗy phân
và tanin ngưng tꢣ.
Như vꢅy, 40 phút là thꢐi gian tꢌi ưu ñꢏ tách ñưꢃc tanin vꢈi
hiꢇu suꢋt cao nhꢋt.
3.2. ꢄNH HƯꢟNG CꢴA CÁC YꢆU Tꢣ ĐꢆN QUÁ TRÌNH
CHIꢆT TÁCH TANIN
3.2.3. Tꢹ lꢛ dung môi nưꢖc : rưꢥu
Bꢅng 3.3. ꢝnh hưꢈng tꢙ lꢑ dung môi ñꢆn hiꢑu suꢌt tách tanin
Tꢹ lꢛ dung môi
3.2.1. Nhiꢛt ñꢦ
a (ml) mꢗu
b (ml) mꢗu
X%
Bꢅng 3.1. ꢝnh hưꢈng cꢒa nhiꢑt ñꢖ ñꢆn hiꢑu suꢌt tách tanin
(nưꢖc : rưꢥu)
60 : 0
Nhiꢛt ñꢦ
500C
600C
700C
800C
a (ml) mꢗu
b (ml) mꢗu
X%
2,2
2,7
2,9
3,0
2,9
2,8
2,7
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
17,67
22,86
24,94
25,98
24,94
23,90
22,86
1,6
2,2
2,3
2,3
2,4
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
11,43
17,67
18,71
18,71
19,75
50 : 10
40 : 20
30 : 30
20: 40
900C
10 : 50
0 : 60
Dꢒa vào bꢆng trên ta thꢋy nhiꢇt ñꢉ tꢌi ưu ñꢏ tách tanin là 700C.
3.2.2. Thꢕi gian
Tꢦ lꢇ dung môi nưꢈc : rưꢃu tꢌi ưu ñꢏ tách tanin là 1:1.
15
16
3.3.3. Phân tích phꢷ HPLC – MS
3.2.4. Tꢹ lꢛ rꢵn : lꢺng
Bꢅng 3.6. Các cꢌu tꢜ trong tanin rꢚn
Bꢅng 3.4. ꢝnh hưꢈng cꢒa tꢙ lꢑ rꢚn : lꢁng ñꢆn hiꢑu suꢌt tách tanin
Tꢹ lꢛ rꢵn :
Cꢨu tꢻ
Công thꢢc cꢨu tꢝo
a (ml) mꢗu
b (ml) mꢗu
X%
lꢺng
1 : 20
1 : 30
1 : 40
1 : 50
1 : 60
1 : 70
1 : 80
1.M = 210
2,2
2,4
2,5
2,7
3,0
3,0
3,0
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
17,67
19,75
20,79
22,86
25,98
25,98
25,98
Công thꢔc phân tꢡ: C11H14O4
Tên gꢍi: 4-hydroxy-3,5-
dimethoxycinnamyl
2. M = 290
Công thꢔc phân tꢡ: C15H14O6
Tên gꢍi: Luteolinidin
3. M = 314
Tꢦ lꢇ rꢩn : lꢛng tꢌi ưu ñꢏ tách tanin là 1 : 60.
3.3. TÁCH TANIN RꢓN
Công thꢔc phân tꢡ: C9H10O6
Tên gꢍi: 3,4,5,6,7-pentahydroxy
benzodihydropyran
3.3.1. Tanin rꢵn
3.3.2. Phân tích phꢷ hꢫng ngoꢝi IR
Bꢅng 3.5. Các nhóm chꢉc trong tanin rꢚn
4. M = 306
Tꢜn sꢒ (cm-1) Loꢝi dao ñꢦng
Tꢜn sꢒ (cm-1) Loꢝi dao ñꢦng
Công thꢔc phân tꢡ: C15H14O7
Tên gꢍi: Epigallocatechin (EGC)
3385,50
-OH (phenol có
1284,85
-CO (Csp2 trong
nhân thơm)
liên kꢘt hidro)
1609,70
1522,15
C=C (nhân thơm) 1050,51
C=C (nhân thơm) 637,87
-C-O-C
-C-H (dao ñꢉng
biꢘn dꢄng C-H
nhân thơm)
1444,64
C=C (nhân thơm)
17
18
3.4. TꢭNG HꢤP VꢍT LIꢎU HꢏP PHꢌ Tꢇ TANIN
Phꢆn ꢔng giꢑa tanin và HCHO
3.5. CÁC YꢆU Tꢣ ꢄNH HƯꢟNG ĐꢆN KHꢄ NĂNG HꢏP PHꢌ
ION KIM LOꢀI CꢴA TANIN BIꢆN TÍNH
3.5.1. Hꢨp phꢞ bꢸ
a. pH dung dꢃch hꢌp phꢍ
Bꢅng 3.8. Hiꢑu suꢌt hꢌp phꢍ theo pH
pH
Nꢫng ñꢦ Cu2+ sau khi hꢨp
Hiꢛu suꢨt (%)
phꢞ (mg/l)
2
4
6
8
18,3500
8,250
80,000
89,852
90,000
4,0000
2,0296
2,0000
Phꢆn ꢔng giꢑa tanin và formaldehyde ñưꢃc viꢘt ngꢩn gꢍn :
b. Thꢘi gian hꢌp phꢍ
3.4.1. Phân tích phꢷ hꢫng ngoꢝi IR
Bꢅng 3.9. Khꢅo sát thꢘi gian ñꢎt trꢎng thái cân bꢞng cꢒa quá trình
Bꢅng 3.7. Các nhóm chꢉc có trong vꢓt liꢑu hꢌp phꢍ
hꢌp phꢍ.
Thꢕi gian
(phút)
20
Nꢫng ñꢦ Cu2+ sau khi hꢨp phꢞ
Hiꢛu suꢨt (%)
Tꢜn sꢒ
(cm-1)
Loꢝi dao
ñꢦng
Tꢜn sꢒ (cm-1)
Loꢝi dao ñꢦng
(mg/l)
3,0622
84,689
87,713
90.922
90,934
90,935
90,940
3378,89
-OH (phenol
có liên kꢘt
hidro)
1383,61
dao ñꢉng biꢘn
dꢄng cꢗa nhóm
OH (phenol)
ñꢝc trưng cꢗa vòng
benzen có nhóm
thꢘ
40
60
2,4574
1,8156
1,8132
1,813
1609,26
1450,56
C=C (nhân
thơm)
1288,67
1117,70
80
100
120
3.4.2. Phân tích ꢚnh SEM
1,812
19
c. Khꢇi lưꢄng chꢌt hꢌp phꢍ
20
e. Đưꢘng ñꢗng nhiꢑt hꢌp phꢍ cꢒa ion Cu2+
Dꢒa vào ñưꢐng ñꢭng nhiꢇt hꢋp phꢣ trên ta xác ñꢟnh các hꢨng
sꢌ K, n như sau: K = 101,5407 = 35 và n = 1/ 0,7958 = 1,26.
f. Giꢅi hꢌp
Bꢅng 3.10. ꢝnh hưꢈng cꢒa nꢕng ñꢖ chꢌt hꢌp phꢍ ñꢆn hiꢑu suꢌt
hꢌp phꢍ
Nꢫng ñꢦ chꢨt hꢨp phꢞ
Nꢫng ñꢦ Cu2+ sau hꢨp
Hiꢛu suꢨt
Khꢆo sát pH tꢌi ưu cho quá trình giꢆi hꢋp ta ñưꢃc kꢘt quꢆ như
sau:
(g/100ml)
phꢞ (mg/l)
(%)
0,5g
2,016
89,920
Bꢅng 3.13. ꢝnh hưꢈng cꢒa pH ñꢆn quá trình giꢅi hꢌp
1g
1,5g
2g
0,8088
0,8078
0,806
95,956
95,961
95,970
pH
3
4
5
6
7
2
C hꢋp
phꢣ
19,190 19,190 19,190 19,190 19,190
19,190
(mg/l)
C giꢆi
hꢋp
0,035
0,18
0,028
0,145
0,015
0,08
0,022
0,115
0,018
0,1
10,18
d. Nꢕng ñꢖ ion Cu2+
Bꢅng 3.11. ꢝnh hưꢈng cꢒa nꢕng ñꢖ ion Cu2+ ñꢆn hiꢑu suꢌt
(mg/l)
%A giꢆi
hꢋp
hꢌp phꢍ
52,426
Nꢫng ñꢦ Cu2+ sau hꢨp phꢞ
Hiꢛu suꢨt
(%)
Nꢫng ñꢦ Cu2+ (mg/l)
(mg/l)
g. Tái sꢜ dꢍng
Bꢅng 3.14. Hiꢑu suꢌt hꢌp phꢍ sau 2 lꢟn tái sꢜ dꢍng
10
20
0,8138
95,931
0,8088
0,8118
1,0328
1,2000
1,3426
95,956
95,941
94,836
94,000
93,287
Sꢌ lꢢn
Hꢋp phꢣ lꢢn 2
Hꢋp phꢣ lꢢn 3
C ban ñꢢu (mg/l)
C hꢋp phꢣ (mg/l)
Hiꢇu suꢋt hꢋp phꢣ
(%)
20
20
40
16.630
83.15
13.337
66.685
60
80
100
21
22
3.5.2. Hꢨp phꢞ cꢦt
a. Tꢇc ñꢖ dòng
c. Đưꢘng ñꢗng nhiꢑt hꢌp phꢍ cꢒa hꢌp phꢍ cꢖt
Dꢒa vào ñꢊ thꢟ, ta tính ñưꢃc hꢨng sꢌ K = 101.8395 = 69,1
Bꢅng 3.15. Tꢇc ñꢖ dòng ꢅnh hưꢈng ñꢆn hiꢑu suꢌt hꢌp phꢍ cꢖt
và n = 1,3.
Thꢕi gian
Nꢫng ñꢦ Cu2+ sau hꢨp phꢞ
Hiꢛu suꢨt (%)
3.5.3. So sánh hꢨp phꢞ cꢦt và hꢨp phꢞ bꢸ
(mg/l)
Xét vꢚ thiꢘt bꢟ thì hꢋp phꢣ bꢏ ñơn giꢆn hơn hꢋp phꢣ cꢉt, thꢐi
gian hꢋp phꢣ tꢌi ưu cũng ngꢩn hơn. Tuy nhiên, hꢋp phꢣ bꢏ lꢄi có
nhưꢃc ñiꢏm là sau khi hꢋp phꢣ vꢅt liꢇu hꢋp phꢣ và dung dꢟch ñem ñi
hꢋp phꢣ bꢟ lꢕn vào nhau, phꢆi qua mꢉt khâu tách chúng ra khꢛi nhau.
Đꢌi vꢈi hꢋp phꢣ cꢉt thiꢘt bꢟ dù phꢔc tꢄp hơn, nhưng dung dꢟch
sau hꢋp phꢣ không bꢟ lꢕn chꢋt hꢋp phꢣ nên không cꢢn tách, lưꢃng
chꢋt hꢋp phꢣ cũng ít bꢟ hao hꢣt trong quá trình hꢋp phꢣ mà hiꢇu suꢋt
hꢋp phꢣ cũng cao hơn so vꢈi hꢋp phꢣ bꢏ.
60
80
0.6092
96,954
98,966
99,893
99,890
0.2068
0.0214
0.0220
100
120
b. Nꢕng ñꢖ ion Cu2+
Bꢅng 3.16. ꢝnh hưꢈng nꢕng ñꢖ ion Cu2+ ñꢆn hiꢑu suꢌt hꢌp phꢍ cꢖt
Nꢫng ñꢦ Cu2+
Nꢫng ñꢦ Cu2+ sau hꢨp phꢞ
Hiꢛu suꢨt
(mg/l)
(mg/l)
(%)
10
0,0019
99,991
20
40
0,0035
0,0020
0,0033
0,0287
0,0315
99,893
98,810
97,984
96,857
96,843
60
80
100
23
24
KꢆT LUꢍN VÀ KIꢆN NGHꢬ
là 99,893%, tương ꢔng vꢈi dung lưꢃng hꢋp phꢣ là 0,9989mg/g. Hꢋp
phꢣ cꢉt cũng tuân theo phương trình ñꢭng nhiꢇt Freundlich vꢈi hꢨng
sꢌ K = 69,1 và n = 1,3.
Qua quá trình nghiên cꢢu, tôi rút ra ñưꢥc các kꢯt quꢚ sau
ñây:
1.Trong vꢛ cây ñưꢈc ꢞ Nhơn Hꢉi có chꢔa 2 loꢄi tanin: tanin
6. Vꢅt liꢇu hꢋp phꢣ giꢆi hꢋp tꢌt ꢞ pH = 2 (ñiꢚu chꢦnh pH bꢨng
axit HNO3) vꢈi hiꢇu suꢋt giꢆi hꢋp là 52,426%. Vꢅt liꢇu hꢋp phꢣ sau
khi giꢆi hꢋp có khꢆ năng tái sꢡ dꢣng lꢄi trong 2 lꢢn thì hiꢇu suꢋt hꢋp
phꢣ ꢞ lꢢn 2, lꢢn 3 lꢢn lưꢃt là 83,15% và 66,685%.
Mꢦt sꢒ kiꢯn nghꢧ
thꢗy phân và tanin cô ñꢝc. Điꢚu kiꢇn tꢌi ưu ñꢏ tách tanin trong 1 g
bꢉt vꢛ ñưꢈc là thꢐi gian 40 phút, tꢦ lꢇ dung môi nưꢈc : rưꢃu là 1: 1, tꢦ
lꢇ rꢩn : lꢛng là 1: 60. Vꢈi ñiꢚu kiꢇn tách tꢌi ưu này ta tách ñưꢃc tanin
trong bꢉt vꢛ ñưꢈc vꢈi hàm lưꢃng là 25.98%.
2. Tanin rꢩn thu ñưꢃc ñưꢃc phân tích bꢨng phương pháp phꢙ
IR và phương pháp sꢩc ký lꢛng hiꢇu năng cao kꢘt nꢌi khꢌi phꢙ
(HPLC – MS) ta thꢋy: tanin rꢩn có chꢔa các nhóm chꢔc: – OH
(phenol), C = C (nhân thơm), - CO (ñính vào nhân thơm), - C – O –
C . Ngoài ra, tꢓ phương pháp sꢩc ký ta biꢘt ñưꢃc trong tanin rꢩn có
14 cꢋu tꢡ.
1.Tiꢘp tꢣc nghiên cꢔu ꢔng dꢣng vꢅt liꢇu hꢋp phꢣ tanin ñꢏ xꢡ lý
ion kim loꢄi nꢝng trong nưꢈc.
2. Nghiên cꢔu quá trình chꢘ tꢄo vꢅt liꢇu hꢋp phꢣ dưꢈi dꢄng
viên ñꢏ ꢔng dꢣng trong hꢋp phꢣ cꢉt.
3. Đã tꢙng hꢃp ñưꢃc vꢅt liꢇu hꢋp phꢣ tꢓ tanin vꢈi HCHO và
khꢆo sát vꢅt liꢇu bꢨng IR và SEM . Kꢘt quꢆ ño SEM cꢗa vꢅt liꢇu hꢋp
phꢣ cho thꢋy bꢚ mꢝt hꢋp phꢣ tương ñꢌi xꢌp và có nhiꢚu lꢠ rꢠng nên
thuꢅn lꢃi cho quá trình hꢋp phꢣ.
4. Điꢚu kiꢇn tꢌi ưu ñꢏ tách ion Cu2+ ra khꢛi dung dꢟch 50 ml
dung dꢟch Cu2+ 20mg /l là pH = 5, thꢐi gian khuꢋy là 60 phút, nꢊng
ñꢉ chꢋt hꢋp phꢣ là 1g / 50 ml, nꢊng ñꢉ ion Cu2+ ñưꢃc khꢆo sát tꢓ 10 –
100 mg / l. Kꢘt quꢆ thu ñưꢃc hiꢇu suꢋt hꢋp phꢣ cao nhꢋt là 95,956%,
tương ꢔng vꢈi dung lưꢃng hꢋp phꢣ là 0,9596mg/g. Hꢋp phꢣ tuân theo
phương trình hꢋp phꢣ ñꢭng nhiꢇt Freundlich vꢈi hꢨng sꢌ K = 35 và n
= 1,26 (hꢋp phꢣ bꢏ).
5. Khi tiꢘn hành hꢋp phꢣ ion Cu2+ bꢨng phương pháp hꢋp phꢣ
cꢉt ta thꢋy thꢐi gian tꢌi ưu (tꢌc ñꢉ dòng tꢌi ưu) là 100 phút và nꢊng
ñꢉ ion Cu2+ cũng ñưꢃc khꢆo sát tꢓ 10 – 100mg/l vꢈi hiꢇu suꢋt tꢌi ưu
13 trang
13380
Free
Bạn đang xem tài liệu "Tóm tắt Luận văn Nghiên cứu chiết tách Tanin từ vỏ cây đước nhơn hội để ứng dụng làm vật liệu hấp phụ ion kim loại nặng trong nước", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên
File đính kèm:
- tom_tat_luan_van_nghien_cuu_chiet_tach_tanin_tu_vo_cay_duoc.pdf
