Nghiên cứu chế tạo màng hấp phụ phục vụ đánh giá phơi nhiễm hơi Nicotin bằng phương pháp lấy mẫu thụ động
Kết quả nghiên cứu KHCN
NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO MÀNG HẤP PHỤ
PHỤC VỤ ĐÁNH GIÁ PHƠI NHIỄM HƠI NICOTIN
BẰNG PHƯƠNG PHÁP LẤY MẪU THỤ ĐỘNG
Trần Phương Thảo, Thái Hà Vinh, Nguyễn Phương Hiên
Viện Khoa học An toàn và Vệ sinh lao động
Tóm tắt:
Thuốc lá là sản phẩm tiêu dùng hợp pháp duy nhất gây tử vong cho một nửa số người sử dụng
nó cùng hàng trăm nghìn người không hút thuốc lá khác. Theo số liệu của Tổ chức Y tế thế giới
(WHO) cuối tháng 5/2017, mỗi năm thế giới có khoảng 7 triệu người tử vong do các bệnh liên
quan đến hút thuốc lá và 600.000 người chết do phơi nhiễm với khói thuốc lá thụ động. Nicotine
là thành phần chính trong thuốc lá và là nguyên nhân gây nghiện cho những người hút thuốc [1].
Trong nghiên cứu này đánh giá lựa chọn loại màng lọc làm vật liệu mang và tối ưu hoá nồng độ
hoá chất tẩm NaHSO để đạt hiệu suất thu hồi mẫu Nicotine theo yêu cầu phân tích lượng vết
4
bằng phương pháp lấy mẫu thụ động. Đã chế tạo được hai loại màng hấp phụ trên cơ sở màng
lọc Quartz và màng lọc sợi thuỷ tinh loại A (GF/A). Kết quả thí nghiệm cho thấy màng lọc Quartz
có hiệu suất thu hồi cao hơn màng lọc GF/A ở các thí nghiệm, tuy nhiên sự khác biệt không rõ
ràng. Màng lọc GF/A có khả năng lưu giữ mẫu lâu hơn, hệ số thu hồi sau 14 ngày thí nghiệm với
nồng độ tẩm NaHSO 4% đạt trên 90%.
4
I. MỞ ĐẦU
Chính vì vậy, việc xác định nồng độ nicotine
trong không khí khu vực làm việc là giải pháp dự
phòng đầu tiên có cơ sở khoa học để ngăn ngừa
sự ảnh hưởng tới sức khỏe của người lao động
[4],[5].
heo báo cáo năm 2010 củaTổng hộiYkhoa
Hoa Kỳ, khói thuốc lá chứa 7.000 hóa
T
chất, trong đó có 69 chất gây ung thư.
Một số chất độc hại điển hình trong khói thuốc lá
gồm: Nicotine, Tar, CO, benzene, nitrosamines,
ammonia, formaldehyde\ Nicotine là thành phần
chính có trong thuốc lá và là tác nhân gây nghiện
cho những người hút thuốc.
Trên thế giới, phương pháp phân tích và
đánh giá nicotine trong không khí bao gồm
phương pháp lấy mẫu chủ động bằng cách sử
dụng một bơm hút thu mẫu có tốc độ hút biết
trước, hút một lượng không khí nhất định qua
ống hấp phụ chứa vật liệu hấp phụ (XAD-2,
XAD-4, Tenax hoặc than hoạt tính) và phương
pháp thụ động bằng cách treo đầu lấy mẫu chứa
vật liệu hấp phụ trong không khí để các vật liệu
này hấp thu mẫu một cách tự nhiên [6]. Các mẫu
này được phân tích bằng các thiết bị sắc ký GC-
Nicotine được tìm thấy có liên quan và tác
động đến các bệnh và bộ phận: Ung thư đường
ruột-dạ dày, bệnh ung thư tuyến tụy, bệnh ung
thư vú, ảnh hưởng hệ thống tim mạch, hệ thống
hô hấp, hệ tiêu hóa, hệ thống miễn dịch, hệ
thống thị giác, hệ thống thận, hệ thống sinh sản-
giống đực, chu kỳ kinh huyệt, tế bào trứng, phụ
nữ mang thai [2],[3].
Taïp chí Hoaït ñoäng KHCN An toaøn - Söùc khoûe & Moâi tröôøng lao ñoäng, Soá 1,2&3-2020
109
Kết quả nghiên cứu KHCN
NPD, thiết bị sắc ký GC-MS và HPLC [7], [8], [9],
[10]. Bài báo này tập trung nghiên cứu vật liệu
mang và tỉ lệ chất hấp phụ nhằm nâng cao hiệu
suất và độ tin cậy cho phương pháp lấy mẫu hơi
nicotin thụ động.
1%, 4% và 10% cho mỗi loại màng, thí nghiệm
lặp lại 5 mẫu tại mỗi nồng độ. Ký hiệu các thí
nghiệm như sau:
- GA1: Màng lọc GF/A tẩm NaHSO 1%
4
- GA4: Màng lọc GF-A tẩm NaHSO 4%
4
II. PHƯƠNG PHÁP
- GA10: Màng lọc GF-A tẩm NaHSO 10%
4
2.1. Xác định hơi nicotin bằng thiết bị GC/NPD
- Q1: Màng lọc Quart tẩm NaHSO 1%
4
Nguyên lý của phương pháp: Hơi nicotine
được hấp thu một cách thụ động lên vật liệu hấp
phụ, sau đó Nicotine trên lớp hấp phụ được chiết
tách chuyển thành dạng dung dịch và được định
tính, định lượng bằng thiết bị sắc ký khí ghép nối
detector NPD. Detector nitơ-phốt pho (NPD)
chọn lọc cho các hợp chất hữu cơ có chứa nitơ
hoặc phốt pho. NPD cũng đáp ứng phân tích
hydrocarbon bình thường, nhưng ít hơn khoảng
100.000 lần so với các hợp chất chứa nitơ hoặc
phốt pho [11]. Do tính chọn lọc và độ nhạy của
nó, NPD thường được sử dụng để phát hiện các
hợp chất vi lượng có chứa N, P khác nhau.
- Q4: Màng lọc Quart tẩm NaHSO 4%
4
- Q10: Màng lọc Quart tẩm NaHSO 10%
4
Tiến hành thêm chuẩn nicotine nồng độ
5µg/mL và thực hiện quá trình phân tích tại các
thời điểm khác nhau: Ngày đầu tiên (sau khi
thêm chuẩn nicotine lên màng), sau thời gian 3
ngày, 7 ngày và 14 ngày. Ở mỗi nồng độ cho mỗi
loại màng chuẩn bị đủ loạt 20 mẫu cho bốn
khoảng thời gian khảo sát. Tổng số mẫu thí
nghiệm là 120 mẫu. Điều kiện bảo quản như
sau: màng được đặt trong túi nilon kín khí, tránh
ánh sáng mặt trời, điều kiện bảo quản mẫu ở
nhiệt độ phòng. Tất cả các loại màng sau khi
được tẩm chất hấp phụ để khô và được bảo
quản trong chai kín, tối màu.
Mẫu nicotine trên màng được chuyển sang
dạng nicotin tự do khi thêm dung dịch NaOH vào
mẫu và lắc đều. Dùng n-Heptane và chiết lỏng lỏng
để tách pha nicotine từ dung dịch NaOH vào n-
Heptane. Định lượng Nicotin trong mẫu từ đường
chuẩn sử dụng phương pháp nội chuẩn với
Quinoline. Sử dụng thiết bị GC/NPD Shimadzu
2010 Plus với cột tách GC HP-FFAP 25m, 0,32mm,
2.3. Đánh giá hình ảnh vật liệu hấp phụ trên
màng tẩm.
Tiến hành tẩm NaHSO lên màng lọc ở 3
4
khoảng nồng độ khác nhau là 1%, 4%, 10%.
Chụp hình ảnh lớp vật liệu hấp phụ lên màng
bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM - Scanning
Electron Microscope) để xác định mật độ và khả
năng phân bố chất hấp phụ trên màng.
o
0,5µm; nhiệt độ cổng bơm mẫu: 230 C; Nhiệt độ lò
o
o
cột 120 C; nhiệt độ NPD: 220 C; tốc độ dòng khí
mang: 3,6mL/phút; thể tích bơm mẫu: 1,0µL.
2.2. Thí nghiệm lựa chọn màng tẩm
Đánh giá hiệu quả hấp thu mẫu qua hiệu suất
thu hồi khi tiến hành phân tích đánh giá độ thu
hồi qua các loạt mẫu thêm chuẩn nicotine.
Tiến hành khảo sát trên hai loại vật liệu mang
là màng lọc làm bằng sợi thủy tinh loại A (GF/A)
được mua thương mại của hãng Whatman
(GF/A, 25mm, Cat No.1820-025) và màng Quazt
25 mm của hãng SKC (225-1824, 25mm, 1,2µm).
III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Khoảng tuyến tính
Trước khi tẩm chất hấp phụ NaHSO , các
4
Từ dung dịch chuẩn của nicotine và chất nội
chuẩn quinoline pha thành dãy dung dịch chuẩn
nicotine có nồng độ từ 0,5-20µg/mL với nồng độ
chất nội chuẩn quinoline là 5µg/mL.
màng lọc được chiết Soxhlet bằng methanol
trong vòng 24h. Màng lọc được để khô trong
bình hút ẩm có chứa silica gel sạch. Sau đó tiến
hành tẩm NaHSO ở ba nồng độ khác nhau là
4
Taïp chí Hoaït ñoäng KHCN An toaøn - Söùc khoûe & Moâi tröôøng lao ñoäng, Soá 1,2&3-2020
110
Kết quả nghiên cứu KHCN
AreaYRat=io aX + b
a = 0.487357
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
b = -0.0273863
R^2 = 0.9998790
0.0
2.5
5.0
7.5
10.0
12.5
15.0
17.5 Conc. Ratio
Hình 1. Đường chuẩn tuyến tính của nicotin với nội chuẩn Quinolin
2
thấp nhất. Hiệu suất thu hồi trung bình ở nồng
độ tẩm còn lại lần lượt là 93,2% và 93,7% trên
màng lọc GF/A và màng lọc Quartz.
Hệ số tương quan R = 0,9998 thỏa mãn điều
2
kiện 0,995≤ R ≤1 và độ chệch các điểm chuẩn
trong khoảng 10% [12], đạt yêu cầu kỹ thuật
cho phân tích lượng vết nicotine trong không khí.
3.3. Khảo sát thời gian lưu mẫu
3.2. Hiệu suất thu hồi mẫu
Sử dụng hiệu suất thu hồi qua các khoảng
thời gian lưu mẫu khác nhau để đánh giá khả
năng lưu giữ mẫu. Nhìn chung, sau thời gian lưu
mẫu 14 ngày trên hai loại màng lọc hiệu suất thu
hồi còn lại đạt trên 85%.
Kết quả thí nghiệm loạt mẫu đánh giá hiệu
suất thu hồi trên hai loại màng nghiên cứu cho
thấy tất cả các mẫu đều cho hiệu suất thu hồi
trên 90%, trong đó ở dải nồng độ NaHSO 4%
4
Ở cả ba khoảng nồng độ tẩm NaHSO khảo
cho hiệu suất thu hồi trung bình cao nhất lần
lượt là 94,9% đối với màng GF/A và 96,6% đối
với màng Quartz.
4
sát, hiệu suất thu hồi của màng Quartz cao hơn
màng GF/A tuy nhiên không có sự khác biệt
đáng kể. Hiệu suất thu hồi giảm dần kể từ ngày
đầu tiên đến sau ngày thứ 14 của cả hai loại
màng lọc nghiên cứu. Kết quả hệ số góc đường
xu hướng 4%, 1%, 10% chất tẩm trên màng
Quartz có giá trị nghịch lớn hơn màng GF/A lần
lượt là -0,9003; -0,8241; -0,781 và -0,5547; -
0,6094; -0,7134 cho thấy xu hướng mất mẫu sau
14 ngày thí nghiệm của màng Quartz lớn hơn
màng GF/A (Hình 3).
Ở nồng độ tẩm NaHSO 10% ở cả hai loại
4
màng lọc đều cho hiệu suất thu hồi trung bình
98
96,6
97
96
94,9
95
93,7
94
93
92
91
90
89
88
93,2
92,9
%
91,3
Đối với màng Quartz diễn biến giảm hiệu suất
thu hồi từ ngày đầu tiên đến sau ngày thứ 14
của 3 khoảng nồng độ NaHSO 1%; 4%; 10%
4
lần lượt là 10,9%; 11,5%; 12,5%. Đối với màng
GF/A diễn biến giảm hiệu suất thu hồi từ ngày
đầu tiên đến sau ngày thứ 14 của ba khoảng
GA1
GA4
GA10
Q1
Q4
Q10
Hình 2. Hiệu suất thu hồi trung bình của hai
nồng độ NaHSO 1%; 4%; 10% lần lượt là 7,6%;
4
loại màng GF/A và Quartz
7,7%; 9,3%.
Taïp chí Hoaït ñoäng KHCN An toaøn - Söùc khoûe & Moâi tröôøng lao ñoäng, Soá 1,2&3-2020
111
Kết quả nghiên cứu KHCN
KӃt quҧ khҧ năng lѭu mүu cӫa màng Quartz
KӃt quҧ khҧ năng lѭu mүu cӫa màng GF/A
102
100
98
96
94
92
90
88
86
84
82
80
100
98
96
94
92
90
88
86
84
82
80
100,2
99,6
98,5
97,9
96
93,9
95,8
94,2
88,7
%
%
92,2
91,2
90,8
86,6
88,7
N gày ÿҫu tiên
Sau 3 ngày
Q1
Sau 7 ngày
Q10
Sau 14 ngày
N gày ÿҫu tiên
Sau 3 ngày
GA1 GA4
Sau 7 ngày
GA10
Sau 14 ngày
Q4
Xu hѭӟng giҧm hiӋu suҩt thu hӗi cӫa màng Quartz
Xu hѭӟng giҧm hiӋu suҩt thu hӗi cӫa màng GF/A
103
100
98
101
99
97
95
93
91
89
87
85
y = -0,5547x + 98,342
R² = 0,96553
96
%
94
92
90
88
86
84
y = -0,9003x + 102,23
R² = 0,92996
%
y = -0,7134x + 95,709
y = -0,6094x + 96,984
R² = 0,89992
y = -0,781x + 97,806
R² = 0,93956
y = -0,8241x + 98,825
R² = 0,76438
R² = 0,71177
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14 15
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10 11 12 13 14 15
Q1
Q4
Linear (Q4)
Q10
GA1
Linear (GA1)
GA4
GA10
Linear (Q1)
Linear (Q10)
Linear (GA4)
Linear (GA10)
Hình 3. KӃW TXҧ ÿiQK JLi NKҧ QăQJ OѭX PүX FӫD FiF ORҥL Pàng
chứng minh qua kết quả hiệu suất thu hồi trung
bình ở nồng độ này là lớn nhất. Đối với nồng độ
3.4. Kết quả đánh giá hình ảnh bề mặt chất
tẩm NaHSO
4
NaHSO 1% cho thấy bề mặt các sợi thuỷ tinh có
4
Sau khi có kết quả đánh giá độ thu hồi trên
các loại màng lọc. Để đánh giá về mặt hình ảnh
mật độ các hạt NaHSO rất thưa thớt (Hình 4b)
4
điều này cũng được chứng minh bằng thực
nghiệm là hiệu suất thu hồi trung bình của nó ít
trực quan của lớp chất hấp phụ NaHSO tẩm lên
4
màng GF/A ở cả 3 nồng độ, chúng tôi tiến hành
chụp phóng đại hình ảnh màng lọc trước khi tẩm
và sau khi tẩm bằng kính hiển vi điện tử quét.
hơn ở nồng độ 4%. Đối với nồng độ NaHSO 10%
4
qua hình ảnh chụp ở kích thước 10um và 500nm
(Hình 4d) cho thấy NaHSO bám thành từng
4
mảng lớn trên bề mặt màng GF/A đồng thời phủ
kín đều thành mảng trên bề mặt sợi không phải
dạng các hạt nên diện tích bề mặt bị giảm rất
nhiều so với nồng độ 1% và 4%, điều này cũng
được minh chứng qua hình 4 khi hiệu suất thu hồi
Từ ảnh chụp SEM có thể nhận thấy với nồng
độ tẩm NaHSO 4% cho bề mặt chất hấp phụ
4
phân tán đều và không quá dày đặc trên bề mặt
màng lọc, các hạt NaHSO bám thành chùm nhỏ
4
trên bề mặt sợi thuỷ tinh (Hình 4c) tạo được diện
tích bề mặt hấp phụ lớn nhất. Điều này được
trung bình của nồng độ NaHSO 10% là thấp nhất.
4
Taïp chí Hoaït ñoäng KHCN An toaøn - Söùc khoûe & Moâi tröôøng lao ñoäng, Soá 1,2&3-2020
112
Kết quả nghiên cứu KHCN
a. Màng lӑF
FKѭD WҭP
b. Màng lӑF WҭP
NaHSO41%
c. Màng lӑF WҭP
NaHSO44%
d. Màng lӑF WҭP
NaHSO410%
Hình 4. Ảnh chụp SEM của vật liệu GF-A chưa tẩm và tẩm NaHSO ở các nồng độ khác nhau
4
Taïp chí Hoaït ñoäng KHCN An toaøn - Söùc khoûe & Moâi tröôøng lao ñoäng, Soá 1,2&3-2020
113
Kết quả nghiên cứu KHCN
IV. KẾT LUẬN
Minh Khôi (1997), “Hướng dẫn giám định 21
bệnh nghề nghiệp được bả hiểm”, Viện giám
định y khoa, Bộ Y Tế, tr.128-134,320-326.
[5]. LêTrung (1987), “Nhiễm độc Nicotin nghề
nghiệp, Bệnh nghề nghiệp”, tập I, Nhà xuất bản
Y học, tr.241-250.
Qua kết quả nghiên cứu cho thấy hiệu suất
thu hồi của cả hai loại màng lọc thí nghiệm
không có sự khác biệt nhau đáng kể, đều đáp
ứng các yêu cầu kỹ thuật cho quan trắc hàm
lượng vết nicotin trong không khí. Tuy nhiên, kết
quả thí nghiệm chỉ ra sự mất mẫu sau 14 ngày
thí nghiệm trên màng Quartz lớn hơn màng
GF/A. Ngoài ra giá thành của màng Quartz lớn
hơn màng GF/A rất nhiều. Chính vì thế chúng tôi
lựa chọn màng lọc GF/A cho các thí nghiệm thiết
kế chế tạo công cụ lấy mẫu hơi nicotin thụ động.
[6]. Khanh Huynh C1, Moix JB, Dubuis A, (2008),
“Development and application of the passive
smoking monitor MoNIC, Rev Med Suisse,
4(144):430-3”.
[7]. Nicotine: “method NIOSH 2544. Manual of
analytical method (NMAM): fourth edition”, 1994.
[8]. Nicotine: “method NIOSH 2551. Manual of
analytical method (NMAM): fourth edition”, 1998
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. US Department of Health and Human
Services, Mental Health, Available from:
h t t p : / / w w w. s a m h s a . g o v / d a t a / 2 k 1 2 /
MHUS2010/MHUS-2010.pdf. [Last accessed on
2014 Sep].
[9]. ASTM D5075-01:2001: “Standard test
method for nicotine and 3-ethenylpyridine in
indoor air”.
[10]. ISO 18145:2003: “Environmental tobacco
smoke-Determinaiton of vapour phase nicotine
and 3-ethenylpyridine in air- Gas chroatographic
method”.
[2]. Aseem Mishra, Pankaj Chaturvedi, Sourav
Datta, Snita Sinukumar, Poonam Joshi, Apurva
Garg (2015), “Harmful effect of nicotine”, India J
Med Paediatr Oncol, 36 (1), 24-31.
[11]. Nguyễn Văn Ri, (2014), “Các phương pháp
tách, Giáo trình giảng dạy dành cho sinh viên
chuyên ngành Hóa Phân tích”, Trường Đại học
Khoa Học Tự Nhiên Hà Nội.
[3]. IARC Working Group on the Evaluation of
Carcinogenic Risks to Humans, (2004),
“Tobacco smoke and involuntary smoking, IARC
Monogr Eval Carcinog Risks Hum”; 83:1-1438.
[12]. AOAC International (2016), appendix F:
“Guidelines for standard method performance
requirements”.
[4]. Đặng Ngọc Trúc, Phạm Đắc Thủy, Phạm
Ảnh minh họa. Nguồn: Internet
Taïp chí Hoaït ñoäng KHCN An toaøn - Söùc khoûe & Moâi tröôøng lao ñoäng, Soá 1,2&3-2020
114
Bạn đang xem tài liệu "Nghiên cứu chế tạo màng hấp phụ phục vụ đánh giá phơi nhiễm hơi Nicotin bằng phương pháp lấy mẫu thụ động", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên
File đính kèm:
- nghien_cuu_che_tao_mang_hap_phu_phuc_vu_danh_gia_phoi_nhiem.pdf