Tóm tắt Luận án Nghiên cứu sơn với chất dính keo silica dùng trong công nghệ đúc mẫu tiêu
A. GIỚI THIỆU LUẬN ÁN
1.Tính cấp thiết của đề tài nghiên cứu
Đúc mẫu tiêu (Đúc mẫu cháy – Lost Foam Casting LFC) là một trong những công
nghệ đúc chính xác, được sử dụng rộng rãi trên thế giới. Trong mấy chục năm trở lại
đây nhiều cơ sở đúc thuộc quản lý Nhà nước và Tư nhân ở nước ta đã nhập dây
chuyền đúc mẫu tiêu để đúc các sản phẩm có chất lượng bề mặt và độ chính xác kích
thước cao.
Trong công nghệ đúc mẫu tiêu sơn mẫu xốp đóng vai trò vô cùng quan trọng. Tuy
nhiên hầu hết các công trình nghiên cứu về sơn mẫu xốp không đưa ra thành phần sơn
cụ thể, mà chỉ đưa ra các cấu tử cơ bản có trong sơn như bột chịu lửa. Khi đúc các sản
phẩm có khối lượng lớn, hoặc các chi tiết có ruột phức tạp thường dùng chất dính
ethylsilicat. Chất dính này đắt và có mùi khó chịu. Chất dính keo silica dùng cho sơn
có tính chịu nhiệt rất cao. Keo silica đã được sử dụng thay thế ethylsilicat trong công
nghệ đúc mẫu chảy vì nó rẻ và thân thiện môi trường. Ưu điểm của sơn mẫu tiêu với
chất dính keo silica là cho độ bền và độ chịu nhiệt cao nên đúc được các vật đúc có
thành dày với khối lượng lớn, cũng như với các sản phẩm có ruột phức tạp. Hơn nữa
keo silica đang được dùng phổ biến ở các cơ sở đúc mẫu chảy ở nước ta. Việc sử dụng
keo silica làm chất dính cho sơn mẫu tiêu hiện chưa có ở nước ta và cũng chưa được
quan tâm nghiên cứu đầy đủ ở trên thế giới. Vì thế đề tài “Nghiên cứu sơn với chất
dính keo silica dùng trong công nghệ đúc mẫu tiêu” đã được thực hiện trong luận
án tiến sĩ kỹ thuật vật liệu.
2. Mục tiêu và nội dung nghiên cứu của luận án
Khi sử dụng sơn với chất dính là keo silica, vấn đề lớn gặp phải là sơn bị nứt trong
quá trình hong khô, độ thông khí của sơn rất thấp. Do vậy cần tìm ra các chất phụ với
hàm lượng thích hợp để chống nứt cho sơn. Vì thế mục tiêu của đề tài là: xây dựng
được thành phần sơn mẫu tiêu với chất dính keo silica dùng cho công nghệ
Replicast-CS. Để đạt được mục tiêu trên, luận án cần thực hiện các nội dung chính
sau:
• Xác định tính chất của vật liệu chế tạo sơn
• Sử dụng quy hoạch thực nghiệm trực giao xác định được thành phần sơn hợp lý
• Xác định tính chất của sơn ở nhiệt độ cao
• Xác định các thông số công nghệ của công nghệ đúc mẫu tiêu đốt mẫu trước.
3. Những đóng góp mới của luận án
❖ Về khoa học và kỹ thuật:
• Làm rõ hơn hành vi biến đổi trạng thái của polystyren xốp trong quá trình nung
mẫu.
• Đã giải thích rõ sự hình thành lỗ xốp, vết nứt và kết khối xảy ra trong quá trình
nung sơn. Đã khẳng định độ thông khí và độ xốp của sơn lớn nhất khi nung đến 600
oC, sau đó độ xốp độ thông khí giảm là do sự kết khối của màng chất dính. Ở nhiệt độ
908,6 oC trở lên gel silica từ dạng vô định hình chuyển sang dạng tinh thể -cristobalit
cho sơn chắc đặc và độ bền cao.
• Chiều dày màng chất dính lý thuyết khoảng 4,636 m.
❖ Các kết quả có tính mới:
• Lần đầu tiên ở nước ta, luận văn nghiên cứu sơn mẫu tiêu với chất dính là keo
silica
1
• Đã xây dựng được phương trình biểu diễn mối quan hệ giữa các yếu tố thành
phần của sơn tới tính chất của sơn
• Đã xác định được thành phần sơn hợp lý gồm: 40% keo silica; 0,1% CMC;
1,25% saccaroza; 0,3% bentonit; 58,35 % bột zircon
• Khẳng định sơn mẫu xốp với keo silica không thể dùng cho công nghệ đúc mẫu
tiêu thông thường – LFC khi đúc gang và đúc thép
• Bước đầu đề xuất công nghệ đúc mẫu tiêu đốt mẫu trước là: Mẫu được sơn với
o
chiều dày 3 mm; Nhiệt độ nung mẫu ở 600 hay 800 C trong 2 giờ tùy thuộc vào độ
phức tạp của vật đúc
❖ Các kết quả có ý nghĩa thực tiễn:
• Thành phần hợp lý cho sơn mẫu xốp với keo silica
• Đề xuất công nghệ đúc mẫu tiêu đốt mẫu trước
4. Bố cục của luận án
Luận án gồm 175 trang được chia thành các phần như sau: Mở đầu 2 trang,
chương 1: Tổng quan về sơn mẫu tiêu 26 trang, chương 2: Keo silica – Tính chất và
ứng dụng 16 trang, chương 3: Phương pháp và đối tượng nghiên cứu 23 trang, chương
4: Kết quả nghiên cứu xác định thành phần sơn ceramic 27 trang, chương 5: Kết quả
nghiên cứu tính chất của sơn sau nung 20 trang, chương 6: Kết quả nghiên cứu công
nghệ đúc Replicast – CS 14 trang, Kết luận và kiến nghị 1 trang, có 130 hình vẽ và đồ
thị, 21 bảng, 13 phụ lục và tham khảo 93 tài liệu.
B.NỘI DUNG CHÍNH
Chương 1. TỔNG QUAN VỀ SƠN MẪU TIÊU
1.1. KHÁI QUÁT VỀ CÔNG NGHỆ ĐÚC MẪU TIÊU
Công nghệ đúc mẫu tiêu (Đúc mẫu cháy LFC – Lost foam casting) hiện nay đã trở
thành một công nghệ đúc được sử dụng rộng rãi trên thế giới. Một dạng khác của công
nghệ đúc mẫu tiêu là công nghệ Replicast - CS. Công nghệ này dùng chất sơn mẫu
được chế tạo từ chất dính vô cơ. Khuôn có thể là khuôn khối hoặc khuôn vỏ gốm.
Khuôn được nung ở nhiệt độ 800oC – 1000oC rồi đốt mẫu trước khi rót kim loại lỏng
vào khuôn. Ưu điểm của công nghệ này là có thể đúc được các vật đúc có ruột rất phức
tạp, phù hợp với mọi loại thép (nhất là thép cacbon thấp hoặc thép hợp kim cao) mà
không xảy ra hiện tượng tăng cacbon, có thể đúc được vật đúc to hơn nhiều so với khi
đúc theo công nghệ đúc mẫu chảy. Độ chính xác và độ nhẵn bề mặt của vật đúc trong
công nghệ này tương đương với vật đúc trong công nghệ đúc mẫu chảy.
1.2. TỔNG QUAN VỀ SƠN MẪU TIÊU
▪ Vật liệu chế tạo sơn gồm dung môi, bột chịu lửa, chất dính kết, chất ổn định
sơn, và một số chất phụ khác (chất chống thối, chất khử bọt).
▪ Các tính chất quan trọng của sơn là: độ nhớt, độ ổn định, tính bám dính mẫu, độ
bền, độ chịu nhiệt, độ thông khí
▪ Ảnh hưởng của lớp sơn tới quá trình điền đầy khuôn thông qua ảnh hưởng của
độ thông khí, tính cách nhiệt và chiều dày sơn tới quá trình điền đầy khuôn.
1.3. TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU SƠN MẪU TIÊU TRÊN THẾ GIỚI VÀ
TRONG NƯỚC
2
Trên thế giới, thành phần sơn cụ thể của các hãng và của một số nước không được
công bố chi tiết, mà chỉ đưa ra ký hiệu của các loại sơn thương mại. Đại đa số các
công ty đúc mẫu chảy lớn ở Anh và Mỹ đang sản xuất đều sử dụng chất dính keo silica
trên cơ sở dung môi nước cho sơn dùng trong công nghệ Replycast. Cho đến nay còn
rất ít những nghiên cứu sử dụng keo silica làm chất dính cho sơn mẫu tiêu được công
bố. Việc sử dụng keo silica làm chất dính trong công nghệ đúc mẫu chảy ở nước ta
hiện nay rất phổ biến, nhưng sử dụng nó cho sơn mẫu tiêu còn chưa có cả trong nghiên
cứu và thực tế.
1.4. KẾT LUẬN CHƯƠNG 1
1.4.1. Các hướng đang được nghiên cứu về công nghệ đúc mẫu tiêu
▪ Vật liệu sơn mẫu
▪ Quá trình điền đầy và đông đặc của kim lỏng trong khuôn. Mô hình hóa quá
trình điền đầy khuôn
▪ Khí trong khuôn và mô hình hóa quá trình thoát khí
▪ Đổi mới công nghệ đúc mẫu tiêu
Đề tài nghiên cứu theo hướng sơn mẫu tiêu.
1.4.2. Những vấn đề đã thống nhất về sơn mẫu tiêu
▪ Vật liệu chế tạo sơn gồm bột chịu lửa, chất dính và chất phụ. Chất phụ có tác
dụng làm tốt tính dính bám mẫu, làm tăng tính ổn định và kéo dài tuổi song của sơn.
▪ Bột chịu lửa được chọn phụ thuộc vào chất dính sử dụng để chế tạo sơn và phụ
thuộc vào hợp kim đúc. Khi đúc gang nên sử dụng bột thạch anh, đúc thép nên dùng
bột zircon, đúc thép mangan cao nên dùng bột manhezit. Tuy nhiên nếu đúc gang, thép
hay nhôm với những vật đúc quan trọng nên dùng bột zircon. Do vậy trong luận án đã
sử dụng bột chịu lửa là bột zircon.
▪ Thành phần sơn quyết định tính chất sơn
▪ Độ thông khí của sơn tăng khi độ xốp của nó tăng. Độ thông khí là tính chất đặc
biệt quan trọng của sơn, nó ảnh hưởng tới chất lượng vật đúc.
▪ Tính chất của sơn được chú ý là: độ nhớt, độ ổn định, tính bám dính mẫu, độ
bền, độ chịu nhiệt, độ thông khí.
1.4.3. Những vấn đề còn đang cần quan tâm giải quyết về sơn mẫu tiêu
▪ Sử dụng chất dính mới trong đó có keo silica làm sơn mẫu tiêu
▪ Thành phần của sơn
▪ Sử dụng các loại bột chịu lửa mới như bột silica nung chảy, ferolit…
▪ Cải thiện khả năng thông khí của sơn.
Chương 2. KEO SILICA -TÍNH CHẤT VÀ ỨNG DỤNG
2.1. KHÁI QUÁT VỀ KEO SILICA
Thuật ngữ “keo silica” dùng để chỉ một hệ keo phân tán ổn định mà bên trong hệ
pha phân tán là các hạt keo oxit silic, hay còn gọi là silica vô định hình. Keo silic
thương mại thường ở dạng sol, gel hoặc dạng bột. Luận án sử dụng vật liệu đầu ở dạng
sol.
2.2. CẤU TRÚC VÀ TÍNH CHẤT CỦA KEO SILICA
Cấu trúc silica là tứ diện SiO4, với 4 nguyên tử oxi ở 4 góc của tứ diện cân đối và
nguyên tử silic ở trung tâm. Các tính chất của keo silica gồm sự ổn định, ảnh hưởng
của các chất điện ly tới độ nhớt và độ ổn định, sự tạo gel của silica (gel hóa và ngưng
3
kết, làm khô gel), các yếu tố ảnh hưởng tới sự tạo gel (gồm độ pH, kích thước hạt và
nồng độ, dung dịch điện ly và chất lỏng hữu cơ, nhiệt độ), độ xốp – độ thấm khí của
silica gel, sự đông kết và kết khối. Hình 2.5 diễn tả sự ảnh hưởng của độ pH tới độ ổn
định của keo silica.
Hình 2. 5. Ảnh hưởng của độ pH tới sự ổn định (thời gian Hình 2.6. Sơ đồ cấu trúc keo
tạo gel) của keo silica
silica bị khử nước
Hiện tượng động học tạo gel tăng cùng nhiệt độ, vì trong quá trình tạo gel, hệ số
nhiệt ảnh hưởng đáng kể tới tốc độ hình thành cầu siloxan giữa các hạt. Nồng độ của
các nhóm OH trên bề mặt giảm một cách đều đặn cùng với sự tăng nhiệt độ khi silica
được nung dưới điều kiện chân không. Hầu hết nước hấp phụ vật lý được loại bỏ ở
nhiệt độ khoảng 150oC. Ở 200oC tất cả nước từ bề mặt được loại đi để bề mặt được
cấu tạo từ các nhóm silanol đơn lẻ, nhóm kép, nhóm kề cận và nhóm cuối và các cầu
siloxan (hình 2.6). Ở khoảng 450 – 500oC, tất cả các nhóm kề cận ngưng tụ, tạo ra
nước bay hơi và chỉ có các nhóm silanol đơn lẻ, nhóm kép, nhóm cuối và các cầu
siloxan chịu ứng suất biến dạng vẫn còn lại (hình 2.13a). Các nhóm silanol nội bộ bắt
đầu ngưng tụ ở khoảng 600-800oC và trong một số trường hợp ở nhiệt độ thấp hơn
(hình 2.13b). Ở nhiệt độ cao hơn ở 1000-1100oC, chỉ có các nhóm silanol đơn lẻ vẫn
còn trên bề mặt silica (hình 2.14).
Hình a
Hình b
Hình 2. 13. Các nhóm silanol liên kết nhau (hình a) và cầu siloxan (hình b) trên bề
mặt keo silica
Hình 2. 11. Sự hình thành cầu siloxan trong keo silica
2.3. ỨNG DỤNG KEO SILICA LÀM CHẤT DÍNH
4
Keo silica được sử dụng làm chất dính trong cơ sở trong tổng hợp xúc tác dùng
cho sản xuất axit sunfuric hoặc dehyrat rượu, trong công nghệ giấy, cao su, thuốc lá,
trong y học, dược học…
2.4. SỬ DỤNG KEO SILICA TRONG SẢN XUẤT ĐÚC
Nếu như ở nhiệt độ thường, keo silica có tính dính kết kém thì ở nhiệt độ khoảng
1000oC, keo silica có độ bền dính kết hàng đầu. Công nghệ đúc mẫu chảy là công nghệ
sử dụng rộng rãi nhất keo silica làm chất kết dính ở miền nhiệt độ cao. Không phải cứ
sử dụng hàm lượng keo silica trong sơn ở mức độ nhiều nhất sẽ cho độ bền sơn tốt
nhất. Việc xác định hàm lượng keo silica tối ưu cần tiến hành từ thực nghiệm.
2.5. KẾT LUẬN CHƯƠNG 2
Những nghiên cứu trên cơ sở lý thuyết cho thấy silica là một chất dính tiềm năng,
mở ra một hướng nghiên cứu ứng dụng triển vọng trọng công nghệ đúc mẫu tiêu.
2.5.1.Các vấn đề đã được thống nhất
▪ Thành phần của hệ keo silica – nước thường gồm 10-50% keo silica, ổn định
bằng kiềm tới pH 9-10, kích thước hạt keo từ 10-50 nm. Sự ngưng kết và tạo gel của
keo silica bị ảnh hưởng bởi nhiều yếu tố như: pH, kích thước hạt và nồng độ keo, dung
dịch điện ly, nhiệt độ. Khi sử dụng keo silica với vai trò là chất dính cần chú ý đến các
yếu tố này cũng như sự tương tác với các vật liệu khác trong hệ huyền phù để đảm bảo
duy trì được tính chất của keo silica. Keo silica chỉ chiếm một tỷ lệ nhỏ nhưng lại
quyết định độ bền sơn vì chất dính có tác dụng đảm bảo tính liên tục, sít chặt của lớp
sơn, độ bền dính bám của sơn lên bề mặt mẫu.
▪ Bằng cách thay đổi độ pH hoặc làm mất nước sẽ làm cho keo silica trùng ngưng
tạo gel. Cơ chế đóng rắn của keo silica là quá trình sol gel rắn. Khi keo ngưng
kết sẽ tạo ra một khối sệt. Khối sệt có cấu trúc khung. Khung chính là các hạt gel silica
rắn, trong các ô khung chứa đầy nước. Khi này khung silica có độ xốp lớn và rất yếu,
rất dễ bị phá vỡ. Khi mất nước độ bền của gel tăng, thể tích của khối gel giảm, cùng
với nó có hiện tượng nứt trên bề mặt. Để chống nứt phải cho thêm chất phụ hữu cơ và
chú ý đến chế độ sấy cũng như chiều dày lớp sơn.
▪ Khi nhiệt độ nung càng cao, nước mất càng nhiều, thể tích khối gel càng giảm,
độ xốp cũng giảm theo vì có hiện tượng kết khối của gel. Ở nhiệt độ 600oC trở lên gel
kết khối càng mạnh.
▪ Keo silica đã được sử dụng trong công nghệ đúc mẫu chảy khá phổ biến ở trên
thế giới và trong nước do nó rẻ và thân thiện môi trường..
▪ Bột zircon hay bột silica nung chảy rất tốt với chất dính là keo silica khi chế tạo
sơn mẫu cháy đúc gang, thép. Bột zircon rất đắt. Để giảm chi phí có thể sử dụng bột
thạch anh khoảng 30% thay thế cho bột zircon.
2.5.2. Các vấn đề còn tồn tại
Khi dùng keo silica làm chất dính cho sơn mẫu tiêu cần phải giải quyết những vấn
đề sau:
▪ Giải quyết tính bám dính của sơn lên mẫu xốp
▪ Chống nứt cho sơn trong điều kiện hong khô hoặc sấy mẫu ở 45-50 oC
▪ Khả năng thông khí của sơn.
▪ Chưa có những công bố về thành phần sơn mẫu xốp cho đúc gang hay đúc thép.
5
Chương 3. PHƯƠNG PHÁP VÀ ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU
3.1. SƠ ĐỒ NGHIÊN CỨU THỰC NGHIỆM CỦA LUẬN ÁN
Bột zircon, keo
Xác định thành
VẬT LIỆU CHẾ
TẠO SƠN BAN
ĐẦU
silica, chất phụ
(bentonit trugel
100, CMC,
phần hóa học,
thành phần độ hạt,
độ ẩm, tỷ trọng
saccaroza, PVA)
Thông qua đánh giá
các tính của sơn: độ
nhớt, độ ổn định, độ
bền sau sấy
Xác định được hàm
lượng hợp lý của
các yếu tố thành
phần
THÀNH PHẦN
SƠN HỢP LÝ
-Đánh giá tính chất
của sơn sau nung
ĐÁNH GIÁ TÍNH
CHẤT CỦA
THÀNH PHẦN
SƠN KHI CÓ TÁC
DỤNG NHIỆT
Đánh giá: độ bền
sau nung, độ thông
khí, độ xốp, cấu
trúc của sơn.
- Xác định sự biến
đổi khối lượng của
sơn theo nhiệt độ
NGHIÊN CỨU
CÔNG NGHỆ
REPLICAST VÀ
ĐÚC THỬ
- Xác định nhiệt độ
nung khuôn.
- Đúc thử nghiệm
3.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
3.2.1. Phương pháp xác định các tính chất cơ bản của vật liệu chế tạo sơn
Các phương pháp xác định độ ẩm, độ hạt của vật liệu dạng bột, tỷ trọng, độ nhớt
được tiến hành theo các tiêu chuẩn TCVN.
3.2.2. Phương pháp xác định tính chất sơn
Các tính chất sơn được nghiên cứu gồm độ ổn định huyền phù, độ bền mòn, độ
bền uốn của sơn, chiều dày sơn, độ thông khí sơn, độ xốp, độ giãn nở nhiệt. Phương
pháp đánh giá xác định theo các quy chuẩn đánh giá sơn.
3.2.3. Phương pháp nghiên cứu sự biến đổi trạng thái của mẫu khi nung
Sự biến đổi trạng thái của mẫu xốp được đánh giá thông qua cấu trúc xốp
polystyren khi nung ở các nhiệt độ khác nhau và phân tích DTG/DSC mẫu xốp cho
biết sự thay đổi khối lượng vật liệu xốp theo nhiệt độ.
3.2.4. Các phương pháp phân tích hiện đại
Sử dụng kỹ thuật hiển vi điện tử quét SEM -EDS, phép đo nhiễu xạ tia X - XRD,
phân tích nhiệt DTG/DSC
6
3.2.5. Phương pháp quy hoạch thực nghiệm
Phương pháp quy hoạch thực nghiệm trực giao được sử dụng trong nghiên cứu xác
định thành phần sơn hợp lý.
3.3. ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU
- Bột chịu lửa: bột zircon xuất xứ viện Xạ hiếm, Việt Nam.
- Chất dính: Keo silica mác 380 (Sizol A30), xuất xứ viện Xạ hiếm, Việt Nam.
- Chất phụ: Bentonit trugel 100 có xuất xứ từ nước Úc, carboxymethyl cellulose –
CMC xuất xứ Trung Quốc, kaolin, saccaroza: xuất xứ Việt Nam
- Xốp polystyren: công ty Hanel cung cấp.
Chương 4. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN
SƠN CERAMIC
4.1. ĐẶT VẤN ĐỀ NGHIÊN CỨU
Thành phần sơn quyết định đặc tính của sơn như tính nhớt, tính ổn định, tính bền
sau sấy, tính bền sau nung… Trong nghiên cứu đã dùng phương pháp quy hoạch thực
nghiệm trực giao cấp 2 thiếu để nghiên ảnh hưởng của các yếu tố thành phần tới các
tính chất trên để từ đó xác định được thành phần hợp lý cho sơn. Các yếu tố thành
phần sơn trong nghiên cứu được chọn có 5 thành phần là: bột zircon, keo silica,
cacboxyl-methyl-cellulose (CMC), đường saccaroza và bentonit trugel 100.
4.2. XÂY DỰNG MA TRẬN THÍ NGHIỆM QUY HOẠCH TRỰC GIAO
CẤP HAI THIẾU
4.2.1. Xác định thông số thành phần và khoảng biến đổi của các yếu tố thành
phần
Dựa trên thí nghiệm sơ bộ nghiên cứu ảnh hưởng của các chất phụ tới độ ổn định,
chiều dày lớp sơn và độ bền mòn của sơn để xác định khoảng biến thiên của các yếu tố
thành phần. Trong thí nghiệm ở mục này thành phần chính của sơn gồm 260 g bột
zircon; 100 g keo silica nồng độ 17% SiO2; chất phụ thay đổi được tính theo hàm
lượng keo silica. Kết quả thí nghiệm ảnh hưởng của các yếu tố thành phần tới độ ổn
định của sơn được đưa ra trên đồ thị hình 4.1 và 4.2, 4.3 và 4.4. ; tới chiều dày lớp sơn
– hình 4.5, 4.6 và tới độ bền mòn của sơn – hình 4.7, 4.8.
Hình 4. 2. Ảnh hưởng của kaolin tới độ
ổn định của sơn
Hình 4. 1. Ảnh hưởng của bentonit
Trugel 100 tới độ ổn định của sơn
7
Hình 4. 3. Ảnh hưởng của keo sữa
Latex tới độ ổn định của sơn
Hình 4. 4. Ảnh hưởng của CMC tới độ
ổn định của sơn
Hình 4. 6. Ảnh hưởng của latex và
CMC tới chiều dày lớp sơn
Hình 4. 5. Ảnh hưởng của kaolin và
bentonit tới chiều dày lớp sơn
Hình 4. 8. Ảnh hưởng của latex và CMC
tới độ bền mòn của sơn
Hình 4. 7. Ảnh hưởng của kaolin và
bentonit tới độ bền mòn của sơn
4.2.2. Nhận xét
Dựa trên kết quả thí nghiệm sơ bộ ở trên thành phần sơn thí nghiệm trong thí
nghiệm quy hoạch trực giao được chọn gồm có bột chịu lửa zircon, keo silica,
bentonite Trugel 100, CMC và đường saccaroza thay cho keo sữa (hai chất này đều là
chất phụ hữu cơ có tác dụng tăng dàn trải, độ bền uốn và chống nứt ở nhiệt độ thấp cho
sơn, tuy nhiên đường sacaroza rất dễ hòa tan vào sơn, trong khi đó keo sữa rất khó hòa
tan).
8
4.2.3. Xây dựng bảng ma trận thí nghiệm
Thí nghiệm được tiến hành với 5 yếu tố trong đó yếu tố thứ 5 bị ràng buộc bởi
bốn yếu tố kia cụ thể như sau: Keo silica - x1; CMC - x2; sacaroza- x3;bentonit - x4; bột
zircon - x5. Khoảng biến đổi của các yếu tố dựa trên thí nghiệm sơ bộ và được xác
định như sau: 45 ≥ x1 ≥ 35;
0,2 ≥ x2 ≥ 0; 2 ≥ x3 ≥ 0,5; 0,5 ≥ x4 ≥ 0,1 và x5 =
100- (x1 + x2+ x3+ x4).
Ma trận thí nghiệm ảnh hưởng của thành phần sơn tới độ ổn định của huyền phù
o
sơn, độ nhớt, độ bền sau sấy và độ bền sau nung ở 800 C với số thí nghiệm 24 = 16
thí nghiệm ở biên và 4 thí nghiệm ở tâm phương án. Ma trận thí nghiệm và kết quả thí
nghiệm được đưa ra trong bảng 4.1
4.3. THÍ NGHIỆM ĐÁNH GIÁ TÍNH CHẤT SƠN
Bảng 4. 1. Kết quả thí nghiệm
Thành phần (%)
Độ ổn Độ
định nhớt bền
huyền (s), sấy
Độ
Độ
bền
nung
STT
phù
(%),
Y1
Y2
(MPa) (MPa)
Keo
silica, x1
CMC, x2 Sacaroza, Bentonit
x3 ,x4
Y3
Y4
1
45,0 +1 0,2 +1 2,0
+1 0,5 +1 94,0
4,40 3,10
2,95 2,40
3,05 1,54
7,05 3,54
2,56 1,60
6,50 3,84
4,66 2,50
2,80 1,80
3,50 1,70
6,85 3,90
5,88 2,18
3,52 2,30
4,05 2,35
2,78 2,50
2,52 1,45
6,90 2,60
4,32 2,40
4,10 2,75
4,60 2,50
4,25 2,43
5,18
6,82
7,36
5,76
6,93
4,25
6,21
5,16
7,13
4,83
5,90
5,59
4,60
5,16
6,42
5,98
5,30
5,27
5,16
5,55
2
35,0 -1
45,0 +1
35,0 -1
45,0 +1
35,0 -1
0
0
-1
-1
2,0
0,5
+1 0,5 +1 88,0
3
-1
-1
0,5 +1 83,2
0,5 +1 97,1
4
0,2 +1 0,5
-1 2,0
0,2 +1 2,0
5
0
+1 0,1 -1
+1 0,1 -1
81,0
98,7
97,7
80,4
6
7
45,0 +1 0,2 +1 0,5
-1
-1
0,1 -1
0,1 -1
8
35,0 -1
45,0 +1
35,0 -1
0
0
-1
-1
0,5
2,0
9
+1 0,5 +1 83,6
+1 0,5 +1 97,5
10
11
12
13
14
15
16
0,2 +1 2,0
45,0 +1 0,2 +1 0,5
35,0 -1 -1 0,5
45,0 +1 0,2 +1 2,0
-1
-1
0,5 +1 96,7
0,5 +1 84,0
0
+1 0,1 -1
+1 0,1 -1
92,5
80,5
80,0
83,0
91,5
93,0
92,5
94,0
35,0 -1
45,0 +1
35,0 -1
0
0
-1
-1
2,0
0,5
-1
-1
0
0,1 -1
0,1 -1
0,3 0
0,3 0
0,3 0
0,3 0
0,2 +1 0,5
17(01) 40,0
18(02) 40,0
19(03) 40,0
20(04) 40,0
0
0
0
0
0,1 0
0,1 0
0,1 0
0,1 0
1,25
1,25
1,25
1,25
0
0
0
4.4. CHỌN DẠNG PHƯƠNG TRÌNH HỒI QUY
Phương trình hồi quy hàm mục tiêu Yi cho các tính chất của sơn phụ thuộc vào các
yếu tố có dạng chung như phương trình (4-1).
Y1 = bo + b1x1 + b2x2 + b3x3 +b4x4 + b12x1x2 + b13x1x3 + b14x1x4 + b23x2x3 +b24x2x4
+b34x3x4 + b123x1x2x3 + b124x1x2x4 + b134x1x3x4 + b234x2x3x4 + b1234x1x2x3x4
(4-1)
9
4.5. TÍNH TOÁN XÂY DỰNG PHƯƠNG TRÌNH HỒI QUY CHO CÁC
HÀM MỤC TIÊU
Phương trình hồi quy với hàm mục tiêu độ ổn định huyền phù tìm được là tương
thích với thực nghiệm với mức ý nghĩa 95%:
ˆ
1
= 88,6188 + 6,0313x + 0,8563x + 1,8938x - 1,6688 x x - 1,1063 x x -1,3313
2
3
4
1 3
1 4
x1x2x3 - 1,0063 x2x3x4 + 1,3938 x1x2x3x4 (4-11)
Phương trình hồi quy với hàm mục tiêu độ nhớt
ˆ
= 4,3731 - 0,5456 x + 1,4131 x - 0,1744 x + 0,2769 x - 0,4931 x x - 0,1619
2
1
2
3
4
1 2
x2x3 - 0,1606 x1x2x3 - 0,1269 x1x2x3x4 (4-19)
Phương trình hồi quy với hàm mục tiêu độ bền sau sấy:
ˆ
= 2,4819 - 0,4294 x1 + 0,4269 x2 + 0,2431 x3 + 0,1006 x4 -0,0906 x1x2 -0,1081
3
x1x3 +0,1044 x2x3 + 0,1094 x1x2x3x4 (4-21)
Phương trình hồi quy với hàm mục tiêu độ bền nung:
ˆ
= 5,8044+ 0,4119 x1 -0,4619 x2-0,2431 x3 +0,2669 x4- 0,2269 x1x2 - 0,4319 x2x3
4
- 0,1369 x2x4 +0,1619 x3x4 + 0,1056 x1x2x3 +0,1006 x2x3x4 + 0,1031 x1x2x3x4 (4-23)
Ảnh hưởng riêng rẽ của các thành phần tới các tính chất của sơn được trình bày
trong hình 4.9, 4.10, 4.15, 4.16.
Hình 4.9. Ảnh hưởng riêng rẽ của các
thành phần tới độ ổn định huyền phù
Hình 4.10. Ảnh hưởng riêng rẽ của các thành
phần tới độ nhớt
Hình 4.15. Ảnh hưởng riêng rẽ của các
thành phần tới độ bền sấy
Hình 4.16. Ảnh hưởng riêng rẽ của các thành
phần tới độ bền nung
10
(Giá trị biến toán học từ trong khoảng (-1; +1) tương ứng với giá trị các biến vật lý tương
ứng như sau keo silica (35;45), CMC (0; 0,2), saccaroza (0,5; 2,0), bentonit (0,1; 0,5))
4.6. THẢO LUẬN KẾT QUẢ VÀ ĐƯA RA THÀNH PHẦN SƠN HỢP LÝ
Để tìm được nghiệm thỏa hiệp ta sử dụng phương pháp chập các hàm mục tiêu:
ˆ
1
ˆ
ˆ
ˆ
ˆ
= α1
+ α2
+ α3
+ α
3
4 4
2
YL
Vì bốn hàm mục tiêu độ ổn định huyền phù, độ nhớt, độ bền sau sấy và độ bền sau
nung đều quan trọng như nhau nên các hệ số α1 = α2 = α3 = α4 = 1/4. Từ đó ta có hàm
ˆ
ˆ
ˆ
ˆ
ˆ
ˆ
chập
như sau:
= ( +
+
+
)/4
1 2 3 4
YL
YL
ˆ
= 25,3195 - 0,1408 x1 + 1,8523 x2 + 0,1705 x3 + 0,6345 x4 – 0,2027 x1x2 –
YL
0,4442x1x3 – 0,2766 x1x4 – 0,1223 x2x3 - 0,0342 x2x4 + 0,0405 x3x4 - 0,3466 x1x2x3 -
0,2264 x2x3x4 + 0,3698 x1x2x3x4 (4-25)
Ảnh hưởng riêng rẽ của các thành phần tới các tính chất của sơn ở hàm chập được
trình bày trong hình 4.13
Hình 4. 97. Ảnh hưởng riêng rẽ của các thành phần tới hàm chập tính chất sơn
Từ các đồ thị hình 4.9 đến 4.17 cho những nhận xét: ảnh hưởng của các yếu tố
trong thành phần sơn tới các hàm mục tiêu (độ ổn định, độ nhớt, độ bền uốn sau sấy,
độ bền uốn sau nung) là không hoàn toàn giống nhau. Hàm chập yL là một hàm hồi
quy cấp hai thiếu do đó không thể dùng phương pháp gradient để tìm cực trị. Điều
nhận thấy ở đây là các đường ảnh hưởng riêng rẽ của các hàm mục tiêu trên đều cắt
nhau tại xj = 0 cho nên vì thế để đáp ứng tất cả các tính chất của sơn thì chúng tôi chọn
thành phần sơn nằm tại vị trí trung tâm. Cụ thể hàm lượng là 40% keo silica, 0,1%
CMC, 1,25% saccaroza, 0,3% bentonit.
4.7. ĐÚC THỬ NGHIỆM SẢN PHẨM NẮP QUYLAT VÀ ĐỘNG CƠ
DIEZEL
Thân (hình 4.20) và nắp quy lát (hình 4.21) động cơ diesel RV95 thuộc dạng
thành mỏng khó đúc. Riêng với nắp quy lát còn có ruột rất phức tạp.
11
Hình 4. 20. Mẫu xốp nắp hộp số có
ruột phức tạp, thành mỏng
Hình 4. 21. Mẫu xốp thân động cơ diesel
RV95
Sơn mẫu có thành phần hợp lý rút ra từ nghiên cứu mục 4.6 ở trên. Mẫu được sơn
5 lần sau mỗi lần sơn mẫu được đưa vào lò sấy ở nhiệt độ 45-55oC trong 4 giờ (hình
4.22 và 4.23). Khi chèn mẫu nắp quy lát vào thùng khuôn đã bố trí dãy bên phải 4 mẫu
sơn bằng sơn luận án, hàng mẫu bên trái được sơn bằng sơn của nhà máy có độ thông
khí cao (hình 4.24). Mẫu thân động cơ được chèn 4 mẫu một chùm, trong đó 2 mẫu là
sơn của luận án còn 2 mẫu là sơn trên cơ sở chất dính là hữu cơ có độ thông khí cao
(hình 4.25).
Hình 4.22. Ảnh
sơn mẫu nắp quy sơn mẫu thân động
lát RV95 cơ diesel RV95
Hình 4.23. Ảnh
Hình 4. 24. Chèn Hình 4.2510. Chèn
mẫu nắp quy lát
mẫu thân động cơ
diesel RV95 vào
thùng khuôn
vào thùng khuôn
Quan sát sản phẩm đúc ra thấy vật đúc không thành hình, có hiện tượng trộn lẫn
giữa kim loại với khí hình 4.26. Trong khi đó các sản phẩm bằng sơn đối chứng đều
điền đầy tốt. Khi bố trí cùng một hàng với sơn đối chứng cũng có kết quả như trên
(hình 4.27). Nguyên nhân được nhận định là do độ thông khí của sơn kém.
Hình 4.26. Nắp quy lát bị sôi
Hình 4.27. Sản phẩm bên trái là sơn với
keo silica, bên phải là sơn với keo sắn
12
Hình 4. 129. Ảnh SEM của sơn sau đúc
Hình 4. 118. Cấu trúc sơn sau sấy ×
× 10.000
10.000
Quan sát cấu trúc của sơn sau khi sấy ở 50oC trên kính hiển vi điện tử quét với độ
phóng đại 10.000 lần (hình 4.28) nhận thấy màng gel silica bám trên bề mặt hạt bột
zirconia khá sít chặt. Sau khi đúc bóc một lớp sơn trên vật đúc rồi quan sát trên kính
hiển vi điện tử quét (hình 4.29) cho thấy màng gel silica bị kết khối và có các lỗ rỗ khí
và các vết nứt.
4.8. KẾT LUẬN CHƯƠNG 4
1. Sử dụng phương pháp quy hoạch thí nghiệm trực giao đã xây dựng được các
phương trình hồi quy biểu diễn mối quan hệ giữa các yếu tố thành phần sơn gồm hàm
lượng của keo, của bentonit, của carboxymethyl cellulose (CMC) và của đường
saccaroza tới độ ổn định, độ nhớt độ bền sau sấy và độ bền sau nung của sơn. Đó là
mối phụ thuộc theo phương trình cấp 2 thiếu.
2. CMC và bentonit làm tăng mạnh tính ổn định, độ nhớt, độ bền sấy của keo.
3. Saccaroza có vai trò làm tăng độ bền ban đầu của gel do đó chống nứt khi để
sơn khô trong khí hay khi sấy mẫu.
4. Đã xác định được thành phần sơn hợp lý là: 40% keo silica; 0,1% CMC; 1,25%
saccaroza, 0,3% bentonit; 58,35 % bột zircon.
5. Sơn có độ thông khí kém nên không có khả năng dùng cho đúc gang và đúc
thép theo công nghệ đúc mẫu tiêu thông thường (LFC). Do vậy cần làm rõ nguyên
nhân sơn thông khí kém và biện pháp khắc phục. Điều này được làm rõ ở các chương
sau.
Chương 5. KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT CỦA SƠN SAU
NUNG
5.1. NGHIÊN CỨU ĐỘ THÔNG KHÍ CỦA SƠN
Hình 5.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ tới Hình 5.3. Ảnh hưởng của bề dày và số lớp
độ thông khí của vỏ sơn ceramic
sơn đến độ thông khí của sơn
13
Từ hình 5.2 nhận thấy từ 100 – 600 oC nhiệt độ càng tăng thì độ thông khí của sơn
càng tăng, nhưng khi nhiệt độ nung cao hơn 600 oC thì độ thông khí lại giảm.
Từ hình 5.3 nhận thấy số lớp sơn càng nhiều, sơn càng dày thì độ thông khí của
sơn càng giảm. Các lớp sơn đầu, tốc độ tăng bề dày chậm, vì khả năng bám dính của
sơn mỏng kém. Sơn càng dày, khi được sấy khô sẽ tạo lớp một lớp xốp có khả năng
hút nước tốt nên càng bám dính tốt nên các lớp sơn về sau dày hơn.
5.2. ẢNH HƯỞNG CỦA NHIỆT ĐỘ NUNG TỚI ĐỘ XỐP CỦA VỎ SƠN
CERAMIC
o
Từ kết quả hình 5.5 cho thấy trong khoảng từ (100 – 600) C, nhiệt độ nung càng
tăng, độ xốp của vỏ sơn ceramic càng tăng. Độ xốp tăng mạnh nhất trong khoảng từ
o
o
(100-300) C và đạt cực đại ở 6000C. Trên 600 C độ xốp giảm dần. Độ xốp của sơn
không hoàn toàn tỷ lệ với độ thông khí. Chỉ những lỗ xốp liên thông mới có tác dụng
thông khí.
Hình 5. 5. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến độ xốp của vỏ sơn ceramic
Trong hình 5.6, cốc ceramic bên phải đổ đầy nước có hiện tượng nước thấm qua
thành côc, quan sát thấy có giọt nước bám trên thành cốc và màu cốc sậm đi so với cốc
không có nước. Chứng tỏ sơn có độ thẩm thấu nhất định.
Hình 5. 6. Cốc sơn ceramic đổ đầy nước có hiện tượng nước thấm qua (cốc bên
phải)
5.3. PHÂN TÍCH NHIỆT VI SAI TRỌNG LƯỢNG (DTG/DSC) SƠN
5.3.1. Phân tích nhiệt vi sai trọng lượng của các cấu tử trong sơn
Kết quả phân tích DTG/DSC của keo silica được đưa ra trên hình 5.7, của sacarosa
- hình 5.8, của CMC - hình 5.9, của bentonit - hình 5.10, của bột zircon - hình 5.11,
của sơn –hình 5.12. Từ các kết quả phân tích đó có thể thấy rằng các cấu tử trong sơn
mất khối lượng nhiều nhất khi nung là sacaroza rồi đến CMC, keo silica, ít thay đổi
khối lượng nhất là zircon. Tuy nhiên vì lượng keo silica trong sơn lớn hơn lượng
14
sacaroza và CMC rất nhiều, nên sự mất khối lượng của sơn chủ yếu do mất nước của
gel silica.
Figure:
Experiment:saccarozo
Crucible:PT 100 µl
Atmosphere:Air
28/03/2016 Procedure: RT ----> 800C (20 C.min-1) (Zone 2)
Mass (mg): 12.23
Labsys TG
TG/%
dTG/%/min
HeatFlow/µV
Exo
80
20
Peak :224.57 °C
-20
-40
-60
-80
60
40
0
Peak 1 :195.02 °C
Peak 2 :220.69 °C
20
0
-20
-40
-60
-20
-40
-60
-80
-100
Mass variation: -99.99
%
-100
0
100
200
300
400
500
600
700
Furnace temperature /°C
Hình 5.7. Đường cong DTG/DSC gel
Hình 5.8. Đường cong DTG/DSC
silica
sacaroza
Figure:
Experiment:CMC
Crucible:PT 100 µl
Atmosphere:Air
28/03/2016 Procedure: RT ----> 800C (20 C.min-1) (Zone 2)
Mass (mg): 35.68
Labsys TG
TG/%
50
d TG/%/min
HeatFlow/µV
Exo
Peak :113.35 °C
40
Peak :579.22 °C
40
30
Peak :289.89 °C
-10
-20
-30
-40
20
20
0
10
Peak :117.45 °C
-20
-40
-60
-80
-100
0
Mass variation: -13.23 %
-10
-20
-30
-40
-50
-60
Mass variation: -29.73 %
Mass variation: -14.47 %
0
100
200
300
400
500
600
700
Furnace temperature /°C
Hình 5.9. Đường cong DTG/DSC CMC
Hình 5.10. Đường cong DTG/DSC
bentonit
Hình 5.11. Đường cong DTG/DSC zircon Hình 5.12. Đường cong DTG/DSC mẫu
sơn
5.4. CẤU TRÚC CỦA VỎ SƠN CERAMIC Ở CÁC NHIỆT ĐỘ NUNG
KHÁC NHAU
o
Sấy ở 100 C trong cấu trúc sơn (hình 5.13b) có những lỗ xốp nhỏ là do mới chỉ
mất nước tự do trong gel.
15
o
Nung ở 300 C (hình 5.13c) có sự xuất hiện các lỗ xốp kích thước lớn hơn vì gel
silica đã mất nước liên kết, mặt khác còn có sự cháy của saccaroza, sự mất nước liên
kết của CMC và nước tự do của bentonit. Trong ảnh cấu trúc thấy có nhiều vết nứt là
do sự co của gel. Do đó độ xốp và độ thông khí của sơn ở 300 oC tăng lên.
Nung ở 600 oC (hình 5.13d), mất nước cấu trúc của gel silica và saccaroza bị cháy
hoàn toàn, vết nứt trong gel phát triển, vì thế các lỗ xốp thông trở nên rõ hơn. Ở nhiệt
độ này kích thước khối gel silica cũng nhỏ đi.
o
Nung ở 800 C (hình 5.13e), các hạt gel silica kết khối mạnh hơn nhưng vẫn có
các vết nứt. Ở mẫu sơn sau đúc (hình 5.13h), các lỗ xốp gần như không có, chỉ có các
vết nứt của màng chất dính. Các hạt kết khối có kích thước lớn hơn nhiều. Điều này
chứng tỏ khi gel kết khối thì khối gel co lại và có sự sát nhập tinh giới giữa các hạt. Sự
xuất hiện vết nứt trên màng dính là do có sự co ngót mạnh của màng chất dính, nhưng
lại có sự cản co của kim loại đúc
Màng
chất
dính
Lỗ
xốp
a. Sơn ở 50 oC
Màng
Lỗ
xốp
chất
dính
b, Sơn ở 100 oC
Màng
chất
dính
Lỗ
xốp
Vết
nứt
c. Sơn ở 300 oC
Màng
chất
dính
Lỗ
xốp
16
Màng
chất
dính
d, Sơn ở 600 oC
Lỗ
xốp
e, Sơn ở 800 oC
Màng
chất
dính
Vết
nứt
h. Sơn sau khi đúc gang nhiệt độ rót khuôn 1350 oC
Hình 5. 13. Ảnh SEM vỏ sơn ceramic ở các nhiệt độ nung khác nhau (×500 và
×100000)
5.5. XÁC ĐỊNH HỆ SỐ GIÃN NỞ NHIỆT CỦA SƠN CERAMIC
Hình 5. 25. Đường giãn nở nhiệt của mẫu sơn
Hình 5. 36. Hệ số giãn nở nhiệt
độ thay đổi theo thời gian
Từ kết quả thí nghiệm đo độ giãn nở nhiệt của sơn (hình 5.15) và độ giãn nở nhiệt
o
của sơn theo thời gian (hình 5.16) cho thấy: Trong khoảng nhiệt độ 50 -100 C, hệ số
giãn nở nhiệt có giá trị nhỏ nhất nên cần sấy ở nhiệt độ thấp để tránh nứt sơn, sơn lớp
mỏng để sấy khô hoàn toàn rồi mới sơn lớp mới. Hệ số giãn nở nhiệt ở khoảng trên
o
o
100 C trở lên luôn âm chứng tỏ mẫu sơn luôn co. Ở khoảng nhiệt độ trên 850 C, hệ
số giãn nở nhiệt giảm mạnh hơn, nguyên nhân là do sự kết khối của keo silica mạnh
hơn. Ở 908,6 oC có sự biến đổi pha trong sơn vì có pic thu nhiệt ở nhiệt độ này.
5.6. PHÂN TÍCH NHIỄU XẠ XRD CỦA SƠN SAU NUNG
17
Kết hợp phân tích XRD của sơn sau đúc trong hình 5.17 với đường cong giãn nở
o
nhiệt hình 5.15 có thể chỉ ra rằng ở nhiệt độ 908,6 C gel silica ở dạng vô định hình
chuyển dần sang cấu trúc tinh thể -cristobalit. Sự chuyển biến này làm cho gel silica
kết khối sít chặt hơn, và độ bền của sơn cao hơn.
Hình 5. 47. Đường nhiễu xạ rơn ghen ở các nhiệt độ khác nhau
5.7. PHÂN TÍCH CẤU TRÚC CỦA SƠN SAU ĐÚC
5.7.1. Tính chiều dày màng chất dính
V
Có thể xác định chiều dày lớp chất dính - - theo công thức (5-8): (5-8)
S
Ở đây: V – Thể tích của chất dính được xác định theo công thức (5-9)
S – Diện tích bề mặt của các hạt bột chịu lửa được xác định theo công thức (5-10)
G
V
(5-9)
Ở đây: G - là khối lượng chất dính; - Khối lượng riêng của chất dính
k
6 g
i
(5-10)
Slt
di
i1
Ở đây: gi – khối lượng bột trên sàng i; di – kích thước sang i; - khối lượng
riêng của bột chịu lửa.
Từ đó tính được chiều dày lớp chất dính = 2 x 2,318 = 4,636 m.
5.7.2. Ảnh SEM và giản đồ EDS của sơn sau đúc
18
Hình 5.18 a. Độ phóng đại ×5000 lần
Hình 5.18b. Độ phóng đại ×5000 lần
Hình 5.18c. Độ phóng đại ×100.000 lần
Hình 5. 58. Ảnh SEM và EDS của sơn sau đúc gang ở màng chất dính với những độ
phóng đại khác nhau
5.7.3. Phân tích ảnh cấu trúc của sơn sau đúc
Màng chất dính gồm có gel silica chiếm phần lớn (hình 5.18a) ngoài ra còn có bột
zircon có kích thước gần với hạt gel (hình 5.18b, 5.18c). Bentonit được nằm cùng với
các hạt bột zircon có kích thước lớn.
5.8. GIẢI THÍCH CÁC HIỆN TƯỢNG XẢY RA TRONG SƠN KHI SẤY
VÀ NUNG Ở NHIỆT CAO
Sơn ceramic ở thể vữa (huyền phù) bao gồm các hạt chịu lửa zirconia, keo silica,
bentonit, CMC và saccaroza. Khi nhúng mẫu xốp vào thùng sơn, huyền phù bám lên
mẫu xốp một lớp mỏng. Khi để mẫu trong không khí hay sấy, nước trong huyền phù
bay đi làm cho keo silica keo tụ thành màng gel. Màng này dày khoảng 4,636 m. Gel
silica tạo ra khung xương ba chiều, bên trong các ô xương chứa đầy nước. Lúc ban đầu
hình thành gel xốp và có độ bền rất thấp. Khi nước bay hơi gel co lại, áp suất mao dẫn
của hơi nước tác động lên gel làm nó bị nứt. Ở nhiệt độ thấp (dưới 132 oC) chỉ có nước
tự do mất đi. Khi tăng nhiệt độ đến trên 132 oC nước tinh thể của gel silica bị mất làm
cho thể tích lỗ xốp tăng lên, còn gel co lại làm độ bền của nó tăng và độ thông khí
tăng. Khi nung tiếp các chất phụ saccaroza bị phân hủy và cháy. Đến 600 oC cùng với
sự cháy hết của saccaroza và một phần của CMC còn có sự mất nước tinh thể của
bentonit. Cũng ở gần nhiệt độ này, có sự mất nước tinh thể của nhóm silanol (Si-OH)
trên bề mặt hạt gel silica để ngưng tụ thành siloxan (Si-O-Si), nên thể tích lỗ xốp tăng,
ngược lại thể tích của gel bị giảm do bắt đầu có sự cố kết của nó. Cùng với sự mất
19
nước càng mạnh, gel bị nứt càng nhiều làm cho độ xốp tăng và độ thông khí tăng. Khi
này gel silica cố kết lại. Khi nung đến nhiệt độ cao hơn 600 oC độ xốp của sơn giảm vì
gel silica tiếp tục cố kết lại dẫn tới độ thông khí của sơn giảm. Khi nung đến 908,6 oC
cùng với sự kết khối của gel silica còn có sự chuyển biến cấu trúc từ dạng vô định hình
sang cấu trúc tinh thể của SiO2.
5.9. KẾT LUẬN CHƯƠNG 5
o
1. Khi nung vỏ sơn ceramic với nhiệt độ nung trong khoảng (100-600) C, nước
liên kết trong sơn bị mất, chất hữu cơ bị cháy, các vết nứt trong sơn xuất hiện làm cho
o
độ xốp tăng và độ thông khí tăng. Từ nhiệt độ trên 600 C, độ thông khí giảm, gel
o
silica bắt đầu kết khối. Ở nhiệt độ trên 908,6 C gel SiO2 ở dạng vô định hình chuyển
sang cấu trúc tinh thể, thể tích của gel nhỏ lại, tỷ trọng khối tăng đến tỷ trọng khối lý
thuyết, dẫn tới độ xốp bằng không, độ bền cực đại. Quá trình chuyển biến này phụ
thuộc vào nhiệt độ và thời gian.
2. Sơn càng dày độ thông khí càng kém. Độ thông khí của sơn cao nhất khi độ xốp
o
trong sơn lớn nhất ở 600 C. Tuy nhiên độ thông khí của sơn này vẫn không đáp ứng
cho đúc gang và thép theo công nghê đúc mẫu tiêu thông thường. Vì thế nên đề tài đã
nghiên cứu sơn dùng trong công nghệ đúc Replicast – CS.
Chương 6.
KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ ĐÚC REPLICAST - CS
6.1. NGHIÊN CỨU SỰ BIẾN ĐỔI TRẠNG THÁI CỦA MẪU XỐP
Hình 6.3 và hình 6.4 đưa ra ảnh của mẫu thí nghiệm dạng khối chữ nhật và khối
trụ ở các nhiệt độ nung khác nhau. Hình 6.5 là ảnh SEM (với độ phóng đại 40 lần ảnh
trên và 500 lần ảnh dưới) của cấu trúc polystyren xốp ở các nhiệt độ khác nhau. Hình
6.6 là phổ nguyên tố EDS của bề mặt vỏ ceramic tiếp giáp mẫu xốp khi nung ở 450 oC.
Hình 6.7 là ảnh SEM lớp muội cacbon bám trên bề mặt sơn khi nung ở nhiệt độ 450
oC. Hình 6.8 là giản đồ DTG/DSC của polystyren xốp.
d) Ở 160 oC
c) Ở 140 oC
a) Ở 50 oC
b) Ở 100 oC
f) Ở 450 oC
e) Ở 350 oC
g) Ở 500 oC
h) Ở 800 oC
Hình 6.3. Mẫu xốp trụ ở các nhiệt độ nung khác nhau
20
Tải về để xem bản đầy đủ
24 trang
28/03/2022
4800
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Tóm tắt Luận án Nghiên cứu sơn với chất dính keo silica dùng trong công nghệ đúc mẫu tiêu", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên
File đính kèm:
- tom_tat_luan_an_nghien_cuu_son_voi_chat_dinh_keo_silica_dung.pdf
