Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nitrit trong thực phẩm chế biến bằng phương pháp trắc quang - động học xúc tác
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học – ĐH Huế
Tập 7, Số 1 (2017)
NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH NITRIT TRONG THỰC PHẨM
CHẾ BIẾN BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG - ĐỘNG HỌC XÚC TÁC
Nguyễn Văn Ly*, Khà Thị Phƣơng Thảo
Khoa Hóa học, Trường Đại học Khoa học - Đại học Huế
* Email: [email protected]
TÓM TẮT
Bài báo này nhằm nghiên cứu ảnh hưởng xúc tác của nitrit đến tốc độ phản ứng oxi hoá
thuốc thử Red congo (RC) bằng kali bromat, trong môi trường axit mạnh . Tốc độ phản ứng
được xác định bằng cách đo sự thay đổi độ hấp thụ của dung dịch Red congo theo thời gian
tại bước sóng 570 nm. Ảnh hưởng của các thông số như nồng độ các chất phản ứng, môi
trường phản ứng, nhiệt độ, thời gian và các ion cản trở đã được nghiên cứu và được lựa
chọn. Phương pháp đề xuất có thể xác định nitrit trong khoảng nồng độ 10 – 510 µg/L với
hệ số tương quan 0,9998 và giới hạn phát hiện là 6,7 µg/L. Độ lệch chuẩn tương đối sau 3
lần xác định lặp lại trên mẫu chuẩn là 2,3% (n = 3). Đã xây dựng quy trình phân tích và áp
dụng để xác định nitrit trên một số mẫu thực phẩm chế biến (xúc xích, pa tê và chả lụa)
đang lưu hành tại siêu thị Big C Huế. Kết quả cho thấy quy trình có độ thu hồi tốt.
Từ khóa. Xác đinh nitrit, trắc quang- động học, thực phẩm.
1. MỞ ĐẦU
Thực phẩm là một trong những nhu yếu phẩm không thể thiếu trong đời sốnghàng ngày
của con người. Nó cung cấp năng lượng, chất dinh dưỡng cho con người lao động, phát triển và
duy trì sự sống. Tuy nhiên, nếu chúng ta sử dụng thực phẩm không đảm bảo vệ sinh an toàn thì
sẽ dẫn đến sự ngộ độc, tác hại không tốt cho sức khoẻ [8].
Trong số những hoá chất mà người ta dùng để bảo quản thực phẩm thì muối nitrit được
sử dụng phổ biến. Các muối này có hai công dụng: tạo màu cho cá và thịt, đồng thời ngăn chặn
một loại vi khuẩn gây ngộ độc thịt [1], [6].
-
Nitrit sinh ra do muối nitrat (NO3 ) khi vào cơ thể người tham gia phản ứng khử ở dạ
dày và đường ruột do tác dụng của các men tiêu hoá [ 9]. Nitrit phản ứng với Hemoglobin tạo
thành methemoglobin làm mất khả năng vận chuyển oxi của Hemoglobin. Thông thường
-
Hemoglobin chứa Fe2+ ion này có khả năng liên kết với oxi. Khi có mặt NO2 nó sẽ chuyển hoá
Fe2+ làm cho hồng cầu không làm được nhiệm vụ chuyển tải O2. Nếu duy trì lâu sẽ dẫn tới tử
vong.
33
Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nitrit trong thực phẩm chế biến …
-
-
2HbFe2+(O2) + NO2 + H2O → 2HbFe3+ + 2OH- + NO3 + O2.
Sự tạo thành methemoglobin đặc biệt thấy rõ ở trẻ em. Trẻ em mắc chứng bệnh này
thường xanh xao (bệnh blue baby).
Do tác hại của nitrit đến con người như vậy nên việc nghiên cứu và xác định hàm lượng
nitrit trong thực phẩm là rất cần thiết, đảm bảo sự an toàn cho người tiêu dùng.
Trong bài báo này chúng tôi trình bày kết quả phân tích hàm lượng nitrit trong một số
thực phẩm chế biến lưu hành ở thành phố Huế bằng phương pháp trắc quang động học [3].
2. THỰC NGHIỆM VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Thiết bị và hoá chất
-Thiết bị:Máy quang phổ UV – Vis hiệu V630 UV/Vis Spectrometer Jasco (Nhật);Cân
phân tích điện tử (độ nhạy 0,1 mg); đồng hồ bấm giây… và các dụng cụ thủy tinh khác.
-Hoá chất: Các thuốc thử ( RC), chất chuẩn (NaNO2), kali bromat (KBrO3) và các hóa
chất cơ bản khác đều sử dụng các hóa chất tinh khiết phân tích và được pha chế bằng nước cất 2
lần.
2.2. Lấy mẫu và xử lý mẫu
Các đối tượng được nghiên cứu: Xúc xích (sản phẩm của công ty cổ phần Vissan),
pate(sản phẩm của công ty cổ phần C.P. Việt Nam), chả lụa (sản phẩm của công ty TNHH San
Miguel). Các mẫu phân tích được lấy ngẫu nhiên tại siêu thị Big C trong 3 đợt từ tháng 6 đến
tháng 7 năm 2016. Các mẫu sau khi mang về được bảo quản theo các điều kiện ghi trên bao bì.
Xử lý mẫu theo tiêu chuẩn quy định [2], [4].
2.3. Phƣơng pháp phân tích
Trong đề tài này, để phân tích hàm lượng nitrit trong thực phẩm chế biến, chúng tôi
chọn phương pháp trắc quang động học xúc tác. Phương pháp dựa trên ảnh hưởng xúc tác của
-
nitrit đến phản ứng giữa kali bromat (BrO3 ) với thuốc thử Red congo (RC). RC là chất hữu cơ
có màu, hấp thụ ở λ=570 nm, khi bị oxi hóa RC tồn tại ở dạng oxy hoá không màu. Khi có mặt
nitrit tốc độ phản ứng tăng nhanh làm cho độ hấp thụ giảm mạnh và tỷ lệ thuận với nồng độ
-
nitrit. Có thể giả thiết cơ chế phản ứng oxi hóa RC bằng BrO3 trong môi trường axit như sau:
-
-
10NO2 + 2BrO3 + 12H+ → 5N2O4 + Br2 + 6H2O
-
(RC)Red + N2O4 → (RC)OX + 2NO2 + 2H+
(màu xanh)
(không màu)
Tốc độ phản ứng được xác định bằng sự thay đổi độ hấp thụ (ΔA) của dung dịch phản
ứng nền và dung dịch phản ứng có mặt nitrit. Dựa vào (ΔA) có thể định lượng được nitrit theo
phương pháp cố định thời gian[5], [6], [7], [8].
34
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học – ĐH Huế
Tập 7, Số 1 (2017)
2.4. Phƣơng pháp đánh giá độ tin cậy
Độ tin cậy của các kết quả phân tích được đánh giá thông qua các đại lượng: RSD%,
%RSDH, %Re và %Rev. Kết quả phân tích trên mẫu thực đánh giá dựa việc so sánh với tiêu
chuẩn Quy định số 867/1998/QĐ-BYT của Bộ Y tế [9].
3. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Bƣớc sóng hấp thụ và thời gian phản ứng thích hợp
-
-
-
3.1.1. Phổ hấp thụ của dung dịch RC khi có mặt của BrO3 và BrO3 + NO2
Ghi phổ hấp thụ các dung dịch hỗn hợp có thành phần như sau:
-
(1) RC + H2SO4 ; (2) RC + KBrO3 + H2SO4; (3) RC + KBrO3 + H2SO4 + NO2 trong khoảng
bước sóng từ 450 – 650 nm. Kết quả thu được ở hình 1 cho thấy, RC phản ứng chậm với KBrO3
trong môi trường axit (đường 2), khi có mặt của nitrit, tốc độ phản ứng tăng lên đáng kể (đường
3). Điều này cho thấy, nitrit có tác dụng xúc tác cho phản ứng oxi hoá RC bằng KBrO3 trong
môi trường axit.
Dựa vào các kết quả ở hình 1 cho thấy có thể sử dụng hệ phản ứng oxi hoá RC bằng
-
KBrO3 với sự có mặt của NO2 và xác định tốc phản ứng bằng cách đo độ hấp thụ ở bước sóng
570 nm theo thời gian.
0.50
(1)
(2)
(3)
0.45
0.40
0.35
0.30
0.25
0.20
0.15
450
500
550
600
650
(nm)
-
-
Hình 1. Các phổ hấp thụ của dung dịch RC trong môi trường axit có mặt của BrO3 và NO2
ĐKTN: CRC = 2,5.10-5 M; CH2SO4 = 0,3 M; CBrO3- = 10-3 M; CNO2- = 250 μg/L; t0 = 25 – 300C;t = 120 s.
3.1.2. Chọn thời gian thích hợp để đo tốc độ phản ứng
Đo độ hấp thụ theo thời gian của các dung dịch phản ứng nền ((1): RC + KBrO3 +
-
H2SO4 ) và dung dịch phản ứng có xúc tác ((2): RC + KBrO3 + H2SO4 + NO2 ) tại bước sóng
= 570 nm. Khoảng thời gian đo tiến hành đo độ hấp thụ từ 60 – 135 s.
35
Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nitrit trong thực phẩm chế biến …
0.98
0.96
0.94
0.92
0.90
0.88
0.86
(1)
(2)
50
60
70
80
90
100
110
120
130
140
t(s)
Hình 2. Sự thay đổi độ hấp thụ theo thời gian của các dung dịch phản ứng
ĐKTN: CRC = 3,75.10-5 M; CH2SO4 = 0,3 M;
CBrO3= 5.10-4 M;CNO2- = 250 μg/L; t0 = 25 – 300C.
Kết quả thu được ở hình 2 cho thấy: trong khoảng thời gian này độ dốc của đường A~ t
không thay đổi do đó có thể chọn bất kỳ thời điểm nào trong khoảng thời gian này để xác định
tốc độ phản ứng. Tuy nhiên để đảm bảo độ nhạy, độ chính xác của phương pháp và thuận tiện
cho việc thực hiện thí nghiệm chúng tôi chọn thời gian để đo độ hấp thụ là 120 s.
3.2. Khảo sát các điều kiện thích hợp của phản ứng
3.2.1. Ảnh hưởng của loại axit
Khảo sát ảnh hưởng của 3 loại axit vào sự thay đổi cường độ hấp thụ của RC trong dung
dịch phản ứng nền và phản ứng xúc tác, kết quả thu được ở bảng 1.
Bảng 1. Sự thay đổi độ hấp thụ của dung dịch phản ứng nền và phản ứng xúc tác theo loại axit
Loại axit
Độ hấp thụ
H2SO4
0,9229
0,8476
0,0753
HCl
H3PO4
1,0157
1,0082
0,0075
0,1221
0,1140
0,0081
A0
AS
∆A
Ghi chú:A0: Độ hấp thụ của dung dịch phản ứng; As: Độ hấp thụ của dung dịch phản ứng xúc tác;
∆A: Hiệu số độ hấp thụ, ∆A = A0 - As;
ĐKTN: Caxit =0,3 M;CNO2-=250 μg/L;CRC =5.10-5 M;CBrO3-= 10-3 M;λ =570 nm;t0 =25 – 300C;t = 120 s.
Kết quả ở bảng 1 cho thấy phản ứng oxi hoá RC bằng KBrO3 đều xảy ra trong các môi
trường axit, nhưng với axit H2SO4 thì có giá trị hiệu số độ hấp thụ (ΔA) cao nhất, do đó axit
H2SO4 được lựa chọn làm môi trường phản ứng.
36
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học – ĐH Huế
Tập 7, Số 1 (2017)
3.2.2. Ảnh hưởng của nồng độ axit
Ảnh hưởng của nồng độ axit H2SO4 đến tốc độ phản ứng được khảo sát trong khoảng
nồng độ axit H2SO4 từ 0,15 – 0,75 M. Kết quả thu được ở hình 3 cho thấy: khi nồng độ axit tăng
từ 0,15 – 0,3 M thì tốc độ phản ứng xúc tác nhanh hơn phản ứng nền, nên ΔA tăng, sau đó tốc
độ phản ứng xúc tác giảm dần, nên ΔA giảm. Do đó nồng độ của axit H2SO4 0,3 M được lựa
chọn.
H2SO4
0.10
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0.2
0.4
0.6
0.8
CH SO (M)
2
4
Hình 3. Sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng (∆A) theo nồng độ axit H2SO4
ĐKTN: CRC = 5.10-5 M; CNO2- = 250 μg/L; CBrO3- = 10-3 M; λ = 570 nm; t0 = 25 – 300C .
3.2.3. Ảnh hưởng của nồng độ KBrO3
-
Ảnh hưởng nồng độ BrO3 đến tốc độ phản ứng được khảo sát trong khoảng từ 5.10-5 –
-
10-2 M. Kết quả thu được ở hình 4 cho thấy, khi nồng độ BrO3 tăng từ 5.10-5 – 10-3 M thì tốc độ
phản ứng xúc tác tăng nhanh hơn phản ứng nền nên ΔA tăng, sau đó tốc độ phản ứng nền tăng
so với phản ứng xúc tác giảm nên ΔA giảm.
-
Hình 4. Sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng (ΔA) theo nồng độ BrO3
ĐKTN: CNO2- = 250 μg/L; CRC = 5.10-5 M;
CH2SO4 = 0,3 M; tpứ = 120 s; λ=570nm; t0 = 25 – 300C.
Vì vậy nồng độ KBrO310-3 M được lựa chọn.
37
Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nitrit trong thực phẩm chế biến …
3.2.4. Ảnh hưởng của nồng độ thuốc thử RC
Ảnh hưởng của nồng độ RC đến tốc độ phản ứng được khảo sát trong khoảng nồng độ 10-5 –
7,5.10-5 M. Kết quả thu được ở hình 5 cho thấy: khi nồng độ tăng từ 10-5 –2,5.10-5 M thì tốc độ phản
ứng xúc tác tăng nhanh hơn phản ứng nền nên ΔA tăng, sau đó tốc độ phản ứng nền tăng so với phản
ứng xúc tác nên ΔA giảm.
Vì vậy nồng độ RC 2,5.10-5 M được lựa chọn.
RC
0.08
0.06
0.04
0.02
0.00
1.0x10-5 2.0x10-5 3.0x10-5 4.0x10-5 5.0x10-5 6.0x10-5 7.0x10-5 8.0x10-5
0
CRC (M)
Hình 5. Sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng (ΔA) theo nồng độ RC
ĐKTN: CNO2- = 250 μg/L; CH2SO4 = 0,3 M; CBrO3- = 10-3 M; tpứ = 120 s; λ = 570 nm; t0 = 25 – 300C.
3.3. Ảnh hƣởng của các chất cản trở
Kết quả khảo sát ảnh hưởng cản trở của một số anion và cation thường gặp trong các
mẫu thực phẩm chế biến thu được ở bảng 2. Giới hạn ion cản ứng với nồng độ chất gây cản có
mặt làm thay đổi > 10% tín hiệu so (∆A) với mẫu không có mặt của ion gây cản.
Bảng 2. Giới hạn ảnh hưởng của một số ion
Tỷ số ion
Giới hạn nồng độ ion cản
STT
Ion cản trở
trở (ppm)
(Ccản/CNO2-
2000
)
1
2
3
4
5
Ca2+, Zn2+, Cl-,Na+
500
400
300
200
150
-
NO3
1600
Mg2+, SO42- , PO4
1200
3-
Fe3+ , Cu2+
Al3+
800
600
ĐKTN: CNO2- = 250 μg/L;CRC= 2,5.10-5M; CH2SO4= 0,3 M;CBrO3- = 10-3 M; tpứ=120 s; λ = 570 nm.
Kết quả cho thấy ảnh hưởng của các ion cản trở không đáng kể cho việc xác định lượng
vết nitrit trong thực phẩm chế biến.
38
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học – ĐH Huế
Tập 7, Số 1 (2017)
-
3.4. Sự phụ thuộc tốc độ phản ứng (ΔA) vào nồng độ nitrit (CNO2
)
Áp dụng các điều kiện phản ứng thích hợp đã chọn và tiến hành đo tốc độ phản ứng
(ΔA) của các dung dịch nitrit có nồng độ trong khoảng 10 - 510 μg/L. Xây dựng phương trình
đường chuẩn và đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc của ∆A – CNO2-. Kết quả thu được ở hình 6.
Y = (5,79.10-3 ± 1,41.10-3) + (3,04.10-4 ± 4,53.10-6).CNO
R = 0,9998
-
0.16
0.12
0.08
0.04
0.00
2
0
100
200
300
400
500
CNO - (g/L)
2
-
Hình 6. Đường biểu diễn sự phụ thuộc của tốc độ phản ứng (ΔA) vào nồng độ NO2 .
ĐKTN: CNO2- = 250 μg/L;CRC= 2,5.10-5 M;CH2SO4= 0.3 M;CBrO3- = 10-3 M;tpứ=120 s;λ = 570 nm.
Từ phương trình hồi quy biểu diễn sự phụ thuộc của ∆A vào nồng độ nitrit có thể tính
được giá trị các đại lượng đánh giá độ tin cậy của phương pháp xác định nitrit như sau:
-
Trong khoảng nồng độ NO2 từ 10 – 510 μg/L mối quan hệ giữa ∆A và CNO2- tuyến tính
tốt, (R = 0,9998); giới hạn phát hiện (LOD) là 6,7 μg/L; giới hạn định lượng (LOQ) là 22,4
μg/L.
3.5. Đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp
3.5.1. Độ lặp lại
Tiến hành đo tốc độ phản ứng (∆A) đối với các dung dịch chuẩn nitrit phòng thí nghiệm
với 3 mức nồng độ là 50 μg/L; 250 μg/L; 450 μg/L, tính kết quả theo phương trình đường chuẩn
đã xây dựng. Kết quả thu được ở bảng 3.
Bảng 3. Kết quả phân tích mẫu chuẩn phòng thí nghiệm và độ chính xác của phương pháp
CNO2
(µg/L)TC
Lần xác định
∆A
CNO2-(µg/L)XD
CNO2-(µg/L)TB
%RSD
%RSDH
(n = 3)
1
2
3
1
2
3
1
2
0,0201
0,0202
0,0209
0,0807
0,0833
0,0840
0,1396
0,1429
0,1412
47,0
47,4
49,7
246,2
254,7
257,0
439,8
450,6
445,0
48,0
3,0
12,6
50,0
250,0
450,0
252,7
445,1
2,3
1,2
9,9
9,0
3
ĐKTN: CRC= 2,5.10-5 M, CH2SO4= 0.3 M;CBrO3- = 10-3 M; tpứ=120 s; λ = 570 nm.
39
Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nitrit trong thực phẩm chế biến …
So sánh giá trị RSD và RSDH ta thấy RSD ≤ ½ RSDH, do đó phương pháp có độ chính
xác đạt yêu cầu.
3.5.2. Độ đúng
Độ đúng được đánh giá thông qua việc phân tích mẫu chuẩn(RCM), tuy nhiên do không
thể có mẫu chuẩn đối với đối tượng nghiên cứu, vì vậy chúng tôi sử dụng kết quả phân tích bằng
phương pháp tiêu chuẩn (ppTC)[2] để so sánhvới kết quả thu được từ phương pháp nghiên cứu
(ppNC). Kết quả phân tích trên 3 mẫu chuẩn phòng thí nghiệm (CPTN) bằng 2 phương pháp thu
được ở bảng 4.
Bảng 4. Kết quả đánh giá độ đúng của phương pháp khi phân tích mẫu chuẩn phòng thí nghiệm
CNO2-(μg/L)
CNO2- (μg/L)
CNO2-(μg/L)CPTN
%Re = (CTC – CNC)*100/CTC
Xác định theo
Xác định theo ppNC
ppTC (CTC)
(CNC)
50,0
250,0
450,0
46,5
248,8
454,5
48,0
252,7
445,1
3,2
1,6
2,1
ĐKTN: CRC= 2,5.10-5 M, CH2SO4= 0.3 M;CBrO3- = 10-3 M; tpứ=120 s; λ = 570 nm.
Kết quả ở bảng 4 cho thấy sự sai lệch của kết quả xác định theo phương pháp nghiên
cứu và phương pháp tiêu chuẩn là 1,6 – 3,2%.
Từ kết quả trong bảng cho thấy phương pháp nghiên cứu có độ đúng tốt.
3.6. Xây dựng quy trình trên mẫu thực tế và đánh giá độ tin cậy của phƣơng pháp
Áp dụng quy trình xử lý mẫu để xác định nitrat và nitrit theoTCVN 7991-2009 đối với
các thực phẩm đóng hộp [2], các kết quả khảo sát các điều kiện phản ứng và khoảng xác định
của phương pháp. Chúng tôi đã xây dựng được quy trình phân tích hàm lượng nitrit trong thực
phẩm chế biến như sau:
3.6.1. Xử lý mẫu
Mẫu thực phẩm được xay nhuyễn, cân khối lượng mẫu m = 30 g, thêm 8 mL natri borat
bão hòa,100 mL nước cất nóng, ngâm chiết ở 500C – 600C khoảng 15 phút; để nguội đến nhiệt
độ phòng; thêm 7 mL K4[Fe(CN)6] 0,4 M; 7 mLZn(CH3COO)2 10%; mỗi lần thêm hóa chất cần
để yên20 – 30 phút. Sau đó định mức đến thể tích V0= 250 mL, để lắng 30 phút. Lọc lấy dịch
lọc [2]
3.6.2. Xác định nitrit trong dịch chiết
Lấy V1=1,5 mL mẫu dịch lọc; thêm chuẩn bằng NaNO20,25 ppm (*); 1,5 mL RC 2,5.10-
4 M; 1,5 mL H2SO4 3 M; 1,5 mL KBrO3 10-2 M; thêm nước cất đến thể tích V2 (V2=15 mL); đo
độ hấp thụ ở λ=570 nm, tpu=120s.
40
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học – ĐH Huế
Tập 7, Số 1 (2017)
3.6.3. Tính hàm lượng nitrit trong mẫu
Hàm lượng nitrit được tính theo công thức:
X mg(N- NO2)/Kg = (a. V2. V0.1000)/(b. V1.1000.m)
Trong đó:
- a,b lần lượt là hệ số chắn và hệ số góc của phương trình đường thêm chuẩn.
- m, V0, V1, V2 là khối lượng và thể tích dung dịch mẫu theo quy trình xử lý mẫu
(*) Thêm chuẩn với thể tích 0; 0,9; 1,2 và 1,5mL dung dịch NaNO2 0,25 ppm.
Để đánh giá độ đúng của quy trình phân tích, chúng tôi phân tích song song các mẫu
thực được thêm chuẩn sau đó tính độ thu hồi. Kết quả phân tích và đánh giá độ thu hồi chỉ ra ở
bảng 5 cho thấy quy trình phân tích nitrit cho kết quả có độ đúng tốt.
Bảng 5. Kết quả phân tích hàm lượng nitrit trên các mẫu thực phẩm chế biến
Hàm lƣợng
-
Nitrit (mg (N-NO2 )/Kg)
Độ thu hồi của nitrit(%)
Mẫu
Xúc xích bò(n=3); NSX:21/6/2016
1,730±0,007
RSD=0,186%
0,436±0,002
RSD=0,397%
0,207±0,001
RSD=0,483%
100,1
99,9
HSD: 21/9/2016
Pate (n=3);NSX: 18/7/2016
HSD:16/8/2016
Chả lụa (n=3);NSX:16/6/2016
HSD: 14/8/2016
100,2
4. KẾT LUẬN
Với các kết quả đã thu được như trên, có thể đi đến kết luận như sau:
- Đã tìm được các điều kiện thích hợp và nồng độ giới hạn của các chất cản trở để phân
tích nitrit bằng phương pháp trắc quang – động học xúc tác.
- Với phương pháp này, có thể xác định nitrit trong các dung dịch có nồng độ trong
khoảng10 – 510 µg/L với độ chính xác và độ đúng khá tốt với RSD = 1,2 – 3,0% và Re = 1,6 –
3,2%.
- Đã xây dựng quy trình xác định nitrit trong các mẫu thực phẩm chế biến, kết quả cho
thấy quy trình phân tích đạt độ đúng tốt Rev = 99,9 – 100,2%.
41
Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nitrit trong thực phẩm chế biến …
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Lê Thị Ánh Nguyệt, (2012), Nghiên cứu xác định nitritvànitrat bằng phương pháp trắc quang -
động học xúc tác, Luận văn Thạc sĩ, Đại học Khoa học Huế.
[2]. Uỷ ban khoa học Nhà nước, (2009), TCVN7991 – 2009 - Đồ hộp thịt và rau – Phương pháp xác
định hàm lượng nitrit và nitrat, Hà Nội.
[3]. Zenovia Moldovan, (2012), “Spectrophotometric determination of nitrite by its catalytic”, Bull.
Chem. Soc. Ethiop. 26(2).
[4]. R. Michalski, I.Kurzyca, (2006) Determination of Nitrogen Species (Nitrate, Nitrite and Ammonia
Ions) in Environmental Samples by Ion Chromatography, Polish Journal of Environmental Studies,
Vol.15, No.1(2006), 5-18.
[5]. M.J. Moorcroft, J. Davis, R.G. Compton, (2001), “Detection and determination of nitrate and nitrite:
a review”, M.J. Moorcroft etal./Talanta, 54 (2001) 785–803.
[6]. Greenberg A.E, Trusell R.R, Clesceri L.S, (1985), Standard methods for the examination of water
and wastewater, 16th, Ed, APHA, USA, pp.233-243.
[7]. Z. Moldovan (2012), “Spectrophotometric determination of nitrite by its catalytic effect on the
oxidation of congo red with bromate”, Analytical Chemistry, University of Bucharest, Vol. 26(2),
pp. 159 – 169 .
STUDY ON THE ESTABLISHMENT OF PROCEDURE FOR DETERMINATING
NITRITE CONTENTS IN FOOD BY KINETIC CATALYTIC
SPECTROPHOTOMETRIC METHOD
Nguyen Van Ly*, Kha Thi Phuong Thao
Department of Chemistry, Hue University College of Sciences
* Email: [email protected]
ABSTRACT
In this article, we studied the catalytic effect of nitrite to oxidation reaction rate of Congo
Red (CR) by bromate in strongly acidic solution. The reaction rate was monitored
spectrophotometrically by measuring the decrease in absorbance of Congo Red (CR) at
570 nm. The effects of important parameters such as reaction time, concentration of
42
TẠP CHÍ KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ, Trường Đại học Khoa học – ĐH Huế
Tập 7, Số 1 (2017)
reagents, and foreign ions on the reaction rate were also investigated. As the result, the
proposed method can determine nitrite concentration in the range of 10 - 510 μg/L with
correlation coefficient of 0,9998 and detection limit of 6,7 μg/L. The relative standard
deviation of the determination is 2,3% (n=3). A procedure of analysis established and
applied to determine of nitrite content in some food samples (like sausage, pate and pork
bologna) that currently selling in Hue city’s Big C supermarket. In the conclusions, the
results indicated that the procedure has a good recovery
Keywords: bromate determination, kinetic- catalytic-nitrite, red congo, spectrophotometric
43
11 trang
10820
Free
Bạn đang xem tài liệu "Nghiên cứu xây dựng quy trình xác định nitrit trong thực phẩm chế biến bằng phương pháp trắc quang - động học xúc tác", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên
File đính kèm:
- nghien_cuu_xay_dung_quy_trinh_xac_dinh_nitrit_trong_thuc_pha.pdf
