Giáo trình Thí nghiệm hóa đại cương
TRƯỜNG ĐẠI HỌC LẠC HỒNG
KHOA CÔNG NGHỆ SINH HỌC – MÔI TRƯỜNG
GIÁO TRÌNH
THÍ NGHIỆM HÓA ĐẠI CƯƠNG
Tháng 10 – 2008
Trang: 1
MỤC LỤC
Nội Quy Và Các Quy Định An Toàn Trong Phòng Thí Nghiệm: ........................... 3
Bài 1: Kỹ thuật phòng thí nghiệm: ......................................................................... 4
Bài 2: Nhiệt phản ứng: ......................................................................................... 10
Bài 3: Phân tích thể tích: ...................................................................................... 13
Bài 4: Xác định bậc phản ứng:.............................................................................. 15
Bài 5: Dung dịch đệm:.......................................................................................... 17
Bài 6: Điều chế và xác định khối lượng phân tử khí Oxi:...................................... 20
Bài 7: Xác định đương lượng của Magie:.............................................................. 22
Bài 8: Sự biến đổi vật lý và hoá học:..................................................................... 24
Bài 9: Dung dịch điện ly: ...................................................................................... 27
Bài 10: Xác định khối lượng phân tử bằng phương pháp nghiệm đông: ................ 33
Tài Liệu Tham Khảo:............................................................................................ 35
Trang: 2
NỘI QUI VÀ CÁC QUI ĐỊNH AN TOÀN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM
A. NỘI QUI PHÒNG THÍ NGHIỆM:
1. Đi làm thí nghiệm phải đúng ngày, giờ qui định.
2. Chuẩn bị bài thí nghiệm trước khi vào phòng thí nghiệm.
3. Để túi xách vào đúng nơi qui định, chỉ để tập ghi chép tại bàn thí nghiệm.
4. Kiểm tra dụng cụ hóa chất trước khi làm thí nghiệm, nếu có hư hỏng hay
thiếu thì báo ngay cho cán bộ hướng dẫn (CBHD), sau khi làm thí nghiệm
sinh viên (SV) phải chịu trách nhiệm về hóa chất, dụng cụ.
5. Làm việc nghiêm túc, cẩn thận, không đùa giỡn gây mất trật tự. Nếu làm hư
vỡ dụng cụ do cẩu thả, không đúng kỹ thuật thì phải bồi thường.
6. Không hút thuốc, ăn uống trong phòng thí nghiệm.
7. Không tiếp khách trong phòng thí nghiệm.
8. Không được phép tự ý rời khỏi phòng thí nghiệm trong khi đang thực hành
mà không được phép của CBHD.
9. Không tự ý làm những thí nghiệm không có trong bài mà không có sự đồng
ý và hướng dẫn của CBHD.
10. Không di dời các chai hóa chất từ chỗ này sang chỗ khác, trong trường hợp
thật sự cần thiết, sau khi sử dụng hóa chất mượn từ nơi khác phải trả về đúng
chỗ ban đầu.
11. Làm xong thí nghiệm, trước khi ra về phải rửa sạch dụng cụ, sắp xếp lại
hóa chất làm vệ sinh chỗ làm thí nghiệm, khóa điện nước xong, bàn giao cho
tổ trực trước khi ra về.
12. Mỗi tổ làm xong thí nghiệm phải trình bảng số liệu của các thí nghiệm cho
CBHD kiểm tra và ký tên xác nhận vào bảng số liệu. Nộp phúc trình kèm
theo bảng số liệu đó.
B. CÁC QUI ĐỊNH VỀ AN TOÀN TRONG PHÒNG THÍ NGHIỆM:
1. Không hút các hóa chất độc, axit đặc, kiềm đặc bằng miệng.
2. Lấy hóa chất xong phải đậy ngay nút chai lại và trả về vị trí ban đầu.
3. Không mồi lửa đèn cồn bằng một đèn cồn đang cháy khác.
4. Không để hóa chất chạm vào mắt, da, quần áo.
5. Không cho nước vào axít đặc.
6. Phải mặc áo blouse khi vào phòng thí nghiệm.
Trang: 3
7. Phải có thẻ bảo hiểm, nếu không phải có giấy cam đoan (xin mẫu ở phòng
đào tạo).
Sinh viên có trách nhiệm đọc kỹ và tuân thủ các qui định nêu trên, nếu vi
phạm sẽ bị đình chỉ thí nghiệm. Phòng thí nghiệm sẽ không chịu trách nhiệm về
những tai nạn xảy ra do sinh viên không tuân thủ các qui định về an toàn nêu
trên.
Trang: 4
Bài 1:
KỸ THUẬT PHÒNG THÍ NGHIỆM
I/ Giới thiệu:
Kỹ thuật phòng thí nghiệm (PTN). Nói chung sẽ được lần lượt giới thiệu
trong quá trình thực tập lâu dài của sinh viên ở các năm học. Trong bài mở đầu này
chỉ giới thiệu những gì cơ bản nhất mà sinh viên cần nắm trước khi làm bài thí
nghiệm đầu tiên tại phòng TN.
Các loại dụng cụ thông dụng nhất trong phòng thí nghiệm hoá học:
1. Cân:
Là dụng cụ đo lường dùng để xác định khối lượng của một vật, trong phòng
thí nghiệm thường phân biệt 2 loại cân: cân kỹ thuật và cân phân tích.
- Cân kỹ thuật là cân dùng để cân các khối lượng tương đối lớn (vài trăm gam),
khối lượng nhỏ nhất mà cân kỹ thuật cân được khoảng 1g. Các loại cân kỹ thuật
thường dùng là: cân Robeval, cân quang, cân bàn, …
- Cân phân tích là cân dùng để cân các khối lượng nhỏ từ 100g trở xuống đến
0,1mg (0,0001g) do đó người ta cũng thường gọi cân phân tích là cân 4 số lẻ
hoặc cân 2 số lẻ. Có các loại cân phân tích: cân phân tích thường, cân phân tích
điện, cân phân tích điện tử,…
Không nên nhầm lẫn rằng cân phân tích luôn luôn chính xác hơn cân kỹ thuật, nó
chỉ chính xác hơn khi cân các khối lượng nhỏ, vì vậy không dùng cân phân tích để
cân các khối lượng lớn hơn 200g. Trong trường hợp cân 1 lượng nhỏ 10g, 20g, nếu
không cần độ chính xác cao, ta nên dùng cân kỹ thuật để nhanh hơn.
Những quy định khi sử dụng cân:
- Trước khi cân hay sau một loạt phép cân liên tục cần kiểm tra lại trạng thái thăng
bằng của cân và đĩa cân, lau bụi trên đĩa cân rồi mới tếp tục cân.
- Khi sử dụng, thấy cân không bình thường, báo ngay với CBHD, không tự ý sửa
chữa.
- Không được cân vật nặng hơn khối lượng quy định của từng cân.
- Không đụng mạnh vào cân khi cân đang dao động, chỉ đặt hoặc lấy quả cân, vật
cân sau khi đã khoá cân. Mở khoá hay đóng khoá phải nhẹ nhàng, thận trọng.
- Khi cân hoá chất không để trực tiếp lên đĩa cân, phải để trên mặt kính đồng hồ,
chén sứ, lọ cân … Cân các chất dễ hút ẩm, chất lỏng bốc hơi … dễ làm hỏng cân
Trang: 5
nhất thiết phải dùng lọ rộng miệng có nút nhám với lượng lớn hoặc lọ cân với
lượng nhỏ.
- Không cân vật quá nóng hay quá lạnh. Vật cân phải có nhiệt độ phòng. Nếu cân
vật nóng hay lạnh phải đặt vào bình hút ẩm để trở lại nhiệt độ phòng rồi mới cân.
- Khi cân chỉ được mở hai cửa bên, cửa trước chỉ dùng khi sửa chữa hoặc tháo lắp
cân.
- Phải dùng cặp để gắp quả cân, không được cầm tay. Các quả cân phải để đúng vị
trí.
- Trong một thí nghiệm, nếu cần cân nhiều lần, để tránh sai số nên thực hiện trên
cùng một cân.
Các dụng cụ thuỷ tinh:
Gồm 3 loại chính sau:
a) Dụng cụ để đựng hoá chất: cốc thuỷ tinh (becher), bình tam giác (erlen), bình
cầu.
b) Dụng cụ để lấy hoá chất
- Loại có thể tích chính xác: Ống hút (pipet bầu 1ml, 5ml, 25ml...), bình định mức
(fiol) 100ml, 250ml, 1000ml... các loại này có sai số rất nhỏ để lấy các thể tích
chính xác.
- Loại có chia độ: Gồm ống nhỏ giọt (buret), ống hút (pipet có khắc vạch), ống
đong các loại cốc thuỷ tinh và bình tam giác đôi khi cũng chia độ. Ngoài buret là
loại có độ chính xác cao, các loại dụng cụ thuỷ tinh có chia độ khác nói chung có
độ chính xác không cao lắm.
(có hình vẽ kèm theo)
Sử dụng pipet:
Pipet có 2 loại: loại pipet có dung tích cố định và loại chia độ. Pipet thường
có dung tích 10, 20, 25 và 50ml và những micro pipet dung tích 1, 2 và 5ml.
Cách sử dụng pipet: muốn lấy chất lỏng vào pipet phải dùng quả bóp cao su
(đối với hoá chất, đối với nước chúng ta có thể dùng bằng miệng) để tạo ra sự chênh
lệch áp suất, tay trái cầm pipet, chú ý ngón trỏ của tay trái để gần miệng trên pipet có
thể sẵn sàng bịt lại khi lấy chất lỏng. Đặt đầu hở quả bóp cao su vào miệng pipet.
Nhúng pipet vào chất lỏng và thả lỏng từ từ tay phải để chất lỏng vào pipet cho tới
quá ngấn trên của pipet một chút. Dùng ngón trỏ tay trái bịt lại. Nhấc pipet lên khỏi
Trang: 6
bề mặt chất lỏng, dùng giấy lau khô chất lỏng bên ngoài pipet. Sau đó nâng ngấn
trên của pipet lên ngang mắt, hé mở ngón trỏ cho chất lỏng chảy từ từ từng giọt cho
tới khi vòm khum khớp với ngấn chia độ. Đưa pipet qua bình đựng, mở ngón trỏ cho
chất lỏng chảy vào bình. Nếu pipet có ngấn ở phía dưới thì dùng ngón trỏ điều chỉnh
cho khum chất lỏng còn lại khớp với ngấn dưới pipet. Nếu pipet không có ngấn dưới
để chất lỏng chảy hết, không dùng miệng thổi chất lỏng còn dính lại đầu cuối pipet.
Sau khi hút chất lỏng xong phải rửa sạch bằng nước sạch rồi mới cất vào chỗ quy
định. Thực hành như sau:
- Dùng pipet 10ml lấy 10ml nước từ becher cho vào erlen (hút nước bằng miệng).
- Lặp lại phần thực hành trên nhưng hút nước bằng quả bóp cao su.
Sử dụng Buret:
Dùng để đo một lượng nhỏ dung dịch, thường chính xác tới 0.1ml, vạch số 0
ở phía trên. Buret dùng để chuẩn độ có dung tích 25ml và 50ml. Có 2 loại buret: có
khoá và không có khoá, ở đầu cuối của buret không có khoá, có một ống cao su nối
với ống thuỷ tinh đầu vuốt nhọn, ở giữa đoạn cao su có kẹp mo. Khi dùng thì mở kẹp
mo, chất lỏng sẽ chảy ra. Buret có khoá thuỷ tinh đựng được các chất lỏng trừ kiềm
vì kiềm sẽ làm khoá gắn chặt lại. Buret không có khoá không được dùng với các chất
có tác dụng với cao su như KMnO4, I2 …
Đổ chất lỏng vào buret phải dùng phễu cuống ngắn không chạm tới vạch số
không. Sau đó mở khoá để dung dịch chảy xuống chiếm đầy bộ phận buret nằm dưới
khoá đến tận đầu cùng của ống vuốt. Chú ý không để bọt khí ở phần chảy ra của
buret. Chỉ được đưa buret về điểm 0, khi trong ống vuốt không còn bọt khí.
Dùng xong phải rửa sạch buret bằng nước, cặp vào giá, quay đầu hở xuống.
Lấy khoá nhám ra, bọc giấy lọc rồi đặt lại khoá vào buret.
Để đọc thể tích trên buret chính xác, thường để sau buret một mảnh gấy trắng,
nửa dưới bôi đen làm màn ảnh. Do phản xạ ánh sáng, mặt khum sẽ hoá đen và đọc
được rõ. Thực hành như sau:
- Dùng becher 50ml cho nước vào buret.
- Kiểm tra không có bọt khí còn sót lại trong buret.
- Chỉnh buret đến mức 0.
- Dùng tay trái điều chỉnh khoá buret cho 10ml nước từ buret vào becher.
Sử dụng Nhiệt kế:
Trang: 7
Có nhiều loại dụng cụ để đo nhiệt độ: nhiệt kế lỏng, nhiệt kế điện trở, piromet
nhiệt điện, piromet quang học, …
Nhiệt kế lỏng là nhiệt kế có chứa chất lỏng. Chất lỏng chứa trong nhiệt kế
thường là rượu màu, thuỷ ngân, toluen, pentan … Nhiệt kế chứa pentan đo nhiệt độ
thấp đến -2200C. Nhiệt kế thuỷ ngân đo đến nhiệt độ cao nhất là 5500C …
Khi đo nhiệt độ một chất lỏng, nhúng ngập bầu thuỷ ngân của nhiệt kế vào
chất lỏng, không để bầu thuỷ ngân sát vào thành bình. Theo dõi đến khi cột thuỷ
ngân không thay đổi nữa mới đọc kết quả, khi đọc kết quả để mắt ngang với mực
thuỷ ngân.
Sử dụng nhiệt kế phải cẩn thận, tránh va chạm mạnh, rơi vỡ, không để nhiệt
kế thay đổi nhiệt độ đột ngột. Không được đo nhiệt độ cao quá nhiệt độ cho phép của
nhiệt kế, sẽ làm nhiệt kế nứt vỡ. Cần đặc biệt lưu ý thuỷ ngân và hơi thuỷ ngân rất
độc, nếu không may nhiệt kế vỡ, dùng mảnh giấy thu gom những hạt thuỷ ngân vào
lọ, không được nhặt bằng tay, khử thuỷ ngân còn sót bằng bột Lưu Huỳnh, hoặc tạo
hỗn hống với Kẽm … đồng thời làm thay đổi không khí trong phòng: mở cửa, quạt
thông gió …
Xếp giấy lọc:
Thực hành lọc nước bằng giấy lọc và phễu thuỷ tinh.
Ứng dụng: tinh chế muối ăn bằng phương pháp kết tinh.
- Dùng cân kỹ thuật cân 10g muối ăn cho vào becher có chứa 50ml nước cất.
- Đun nước, khuấy cho muối tan hết, không cần sôi.
- Chuẩn bị phễu lọc nóng, khi muối tan hết lọc nóng qua phễu lọc thuỷ tinh. Hứng
nước vào một bercher.
- Đem dung dịch muối qua lọc cô cho đến khi có váng tinh thể thì dừng lại.
- Để nguội, sau đó cho bercher vào chậu nước lạnh cho muối kết tinh hoàn toàn.
- Lọc chân không. Cân tính hiệu suất.
Sử Dụng Dụng Cụ Bằng Sứ:
Dụng cụ bằng sứ cũng sử dụng rộng rãi trong phòng thí nghiệm. Dụng cụ
bằng sứ bền chắc, ít bị ăn mòn bởi hoá chất, chịu được sự thay đổi đột ngột của nhiệt
độ, đặc biệt chịu được nhiệt độ cao hơn dụng cụ thuỷ tinh (có thể tới 12000C). Song
có nhược điểm là nặng, không trong suốt và đắt tiền.
Thường dùng là cốc, bát cô, chén sứ, thuyền sứ, cối chày, thìa bay, …
Trang: 8
Chén sứ: dùng để nung các chất, đốt cháy các chất hữu cơ khi xác định tro…
Có thể đun trực tiếp trên đèn khí, không cần lưới amiang.
Để nung đặt vào giá hình tam giác cân, giá này có ba ống bằng sứ, chọn loại
giá có kích thước thích hợp để khi đặt chén nung vào giá phải ngập 1/3 chiều cao của
chén, sau đó đặt lên vòng sắt và lắp vào giá sắt.
Trong đa số trường hợp, khi nung cần đậy nắp. Khi lấy nắp ra phải dùng kìm
để gắp. Nung xong làm nguội trong bình hút ẩm.
Chén sứ có thể chịu đến nhiệt độ 12000C trong lò nung.
Không dùng chén sứ nung nóng các chất kiềm như Na2CO3, acid HF nóng
chảy vì làm sứ phân huỷ.
Bát sứ: dùng để cô các dung dịch, trộn các hoá chất rắn với nhau, đun chảy
các chất …
Có thể đun các bát sứ bằng các ngọn lửa trực tiếp nhưng nếu đun qua lưới
amiang vẫn tốt hơn.
Chày, cối sứ: dùng để nghiền hoá chất rắn. Khi nghiền lượng chất rắn trong
cối không quá 1/3 thể tích của cối. Đầu tiên dùng chày cẩn thận giã nhỏ những cục
lớn cho đến khi kích thước bằng hạt đậu, sau đó dùng tay tỳ chày và xoáy mạnh chày
vào cối cho chất rắn nhỏ dần. Trong khi nghiền, thỉnh thoảng dừng lại, dùng bay để
đảo trộn và dồn chất cần nghiền ra giữa cối. Khi đạt đến kích thước cần thiết dùng
bay cạo sạch chất cần nghiền dính vào đầu chày và xung quanh thành cối sau đó đổ
ra theo mỏ cối.
Khi nghiền các chất để làm thí nghiệm nổ, cối chày cần sạch và nghiền riêng
rẽ. Không được khuấy hỗn hợp nổ trong cối. Sau khi nghiền xong rửa sạch chày cối
ngay.
Rửa Dụng Cụ Hoá Học:
Rửa dụng cụ hoá học cần biết tính chất của những chất làm bẩn dụng cụ. Từ
đó chọn phương pháp rửa cũng như dung môi để rửa.
Có 2 phương pháp rửa: phương pháp cơ học và phương pháp hoá học.
Phương pháp cơ học:
Dụng cụ rửa là chổi lông. Nếu chất bẩn không phải là chất béo, chất không
tan trong nước thì dùng nước nóng hoặc nước lạnh.
Ví dụ rửa ống nghiệm cần chú ý:
Trang: 9
- Một tay cầm chổi, một tay cầm hơi chếch ống nghiệm.
- Cho nước vào ống nghiệm, cầm chổi xoay nhẹ để cho lông chổi cọ sát vào đáy và
thành ống, đồng thời kéo chổi lên xuống, vừa kéo vừa xoay để rửa thành ống.
- Không thọc mạnh chổi vào đáy ống nghiệm làm vỡ, gây xát thương.
- Cần chọn chổi thích hợp với từng loại ống nghiệm.
Sau khi rửa sạch bằng nước máy, dùng nước cất tráng lại. Để kiểm tra ống
nghiệm sạch bằng cách cho nước cất vào đầy ống nghiệm úp ngược cho ống chảy
hết, nếu ống sạch trên thành ống không còn hạt nước bám vào, nếu ống còn bẩn phải
rửa lại.
Đối với chất bẩn không tan trong nước, có thể rửa bằng các dung môi hữu cơ
như: ete, axeton, xăng, rượu etylic,…
Phương pháp hoá học:
Thường dùng hỗn hợp sunfocromic, hỗn hợp dung dịch acid sunfuric với kali
pemanganat, kiềm đặc,… để rửa.
Cách pha hỗn hợp sunfocromic: nghiền nhỏ 10g K2Cr2O7 cho vào cốc, tẩm
ướt bằng 3 – 5ml nước, vừa khuấy vừa thêm 100ml H2SO4 98%. Sau khi rửa xong
dụng cụ, hỗn hợp sunfocromic được đổ trở lại bình chứa để dùng lần sau. Khi nào
hỗn hợp chuyển sang màu xanh đen mới bỏ đi. Hỗn hợp sunfocromic là chất oxi hoá
mạnh, tác dụng lên da và quần áo phải cẩn thận khi sử dụng.
Dung dịch KMnO4 4% axit hoá bằng H2SO4 đặc là dung dịch rửa tốt. Thường
pha 4 – 5ml H2SO4 đặc vào 100ml dung dịch KMnO4 4%. Ngoài ra có thể pha kiềm
trong rượu bằng cách hoà tan 5 – 10g NaOH trong 100ml rượu etylic để rửa.
Khi rửa các dụng cụ cần chú ý:
Dụng cụ phải rửa sạch, tráng bằng nước cất rồi để vào nơi quy định.
Không dùng giấy lọc, khăn mặt lau thành bên trong các dụng cụ vừa rửa
xong, có thể làm khô trong tủ sấy (trừ các dụng cụ chia độ).
Tiết kiệm và dùng chất rửa rẻ tiền, thu hồi dung dịch, chất quý và hoá chất rắn
còn dùng được.
Các dung dịch acid, kiềm đặc, chất độc, mùi thối … không được đổ vào chậu
rửa.
II/ THỰC HÀNH:
Pha loãng dung dịch
Trang: 10
Dùng pipet bầu lấy 10ml dung dịch HCl 1M cho vào bình định mức 100ml.
Kế đó thêm nước vào gần vạch trên cổ bình định mức bằng ống đong. Cuối cùng,
dùng bình xịt nước cho từng giọt nước cho đến khi đến vạch. Đậy nút bình định
mức, lắc đều. Ta thu được 100ml dung dịch HCl 0,1M.
Kiểm tra nồng độ dd acid đã pha loãng
- Lấy buret tráng sạch bằng nước cất, sau đó tráng bằng dung dịch NaOH 0,1M.
- Cho dd NaOH 0,1M vào buret, sau đó chuẩn đến vạch 0.
- Dùng pipet 10ml cho vào erlen đã tráng bằng nước cất (không tráng thêm bằng
axit HCl) 10ml dung dịch HCl 0,1M vừa pha xong, thêm 1 giọt chỉ thị
phenolphtalein. Cho từ từ dung dịch NaOH trên buret vào erlen, vừa cho vừa lắc
đều cho đến khi dung dịch chuyển sang màu hồng nhạt thì dừng lại. Đọc thể tích
dung dịch NaOH 0,1 M đã dùng ở trên.
- Tính lại nồng độ dung dịch acid vừa pha loãng.
- Lặp lại 3 lần lấy kết quả trung bình.
III/ ĐỘ NGỜ VÀ SAI SỐ TRONG PHÉP ĐO:
a) Độ ngờ:
Độ ngờ là một đại lượng biểu thị mức độ lập lại của một phép đo. Chỉ những
phép đo có độ lặp lại cao mới đáng tin cậy. Độ ngờ được xác định như sau:
1. Từ một loạt các giá trị đo (3 hoặc nhiều hơn) xác định giá trị trung bình.
2. Đối với mỗi giá trị đo, xác định độ lệch so với giá trị trung bình.
3. Xác định trung bình của các độ lệch (không xét đến dấu). Đó là độ ngờ.
Ví dụ: Khi đo nồng độ của 1 acid bằng phương pháp chuẩn độ, ta thu được 4 giá trị
là 0,1026M; 0,1018M; 0,1020M; 0,1024M.
- Giá trị trung bình là (0,1026 + 0,1018 + 0,1020 + 0,1024)/4 = 0,1022 M
- Độ lệch giá trị của mỗi phép đo là : 0,0004 ; 0,0004 ; 0,0002; 0,0002
- Trung bình của các độ lệch : (0,0004+ 0,0004 + 0,0002 + 0,0002)/4 = 0,0003
Như vậy giá trị trung bình đo được không chắc là 0,1022M mà nằm trong khoảng
0,1019 đến 0,1025 và kết quả phải được viết dưới dạng 0,1022M 0,0003M.
Từ đó ta thấy kết quả đo được sẽ không chính xác ở số lẻ thứ 4 và ghi số 4 lẻ,
không ghi là 0,102200M 0,003. Do đó cần phân biệt ý nghĩa khác nhau của các
con số 0,1M; 0,10M và 0,100M …. Có n số lẻ được ghi ra có nghĩa là sự nghi ngờ
xảy ra ở số lẻ thứ n.
Trang: 11
b) Sai số:
Sai số là sự khác nhau giữa giá trị đo được và giá trị thật.
Ví dụ: giá trị đo được của nồng độ acid vừa nêu là 0,1022M. Giá trị thực của
nồng độ acid được xác định bằng nhiều phương pháp hiện đại hơn là 0,1014M.
Sai số của phép đo là 0,1022M – 0,1014 = + 0,0008.
Dấu của sai số cho biết phép đo giữa thu được giá trị lớn hay nhỏ trị thực.
Tóm lại, độ ngờ liên quan đến sai số ngẫu nhiên còn “sai số” liên quan đến sai
số hệ thống.
Ghi chú:
Bài này SV tự tập tính toán cho quen, không nộp báo cáo. Từ bài 2 trở đi mỗi
SV nộp 1 bản báo cáo theo mẫu ở cuối giáo trình thí nghiệm này.
Trang: 12
Bài 2:
NHIỆT PHẢN ỨNG
I/ GIỚI THIỆU:
Các quá trình hoá học xảy ra đều có kèm theo hiệu ứng nhiệt do sự thay đổi
enthalpy của phản ứng. Nếu quá trình xảy ra kèm theo sự thu nhiệt thì H > 0,
ngược lại quá trình xảy ra kèm theo sự tỏa nhiệt thì H < 0. Khi phản ứng xảy ra ở
điều kiện đẳng áp thì nhiệt toả ra hay thu vào chính là H của phản ứng. Bằng cách
đo nhiệt của phản ứng ta xác định được H.
Định luật Hess: “Hiệu ứng nhiệt của quá trình hoá học đẳng áp hoặc đẳng tích
chỉ phụ thuộc vào bản chất và trạng thái của các chất đầu và sản phẩm chứ không
phụ thuộc vào đường đi của quá trình”.
Mục đích thí nghiệm:
Trong thí nghiệm này chúng ta sẽ đo hiệu ứng nhiệt của các phản ứng khác nhau và
kiểm tra lại định luật Hess.
Phương pháp thí nghiệm:
Việc đo nhiệt phản ứng sẽ được thực hiện trong nhiệt lượng kế, đó là một
bình phản ứng được cách nhiệt tốt đối với bên ngoài có trang bị nhiệt kế và đũa
khuấy. Nhiệt của phản ứng Q được tính bằng công thức:
Q = m.c.t
m (g): khối lượng một vật được đun nóng hay làm nguội (trong thí nghiệm sẽ
là khối lượng các chất và một phần nhiệt lượng kế).
Nhiệt dung riêng c (cal/g.độ): Nhiệt lượng để nâng 1g chất lên 1 độ C (mỗi
chất có một nhiệt dung riêng khác nhau).
t (oC): Biến thiên nhiệt độ trước và sau phản ứng.
Q (cal): Nhiệt đã toả ra (khi t > 0) hoặc thu vào (t < 0).
H phản ứng sẽ được tính bằng cách chia Q cho số mol đã phản ứng. Đơn vị
H là cal/mol (lưu ý dấu của H).
Lưu ý trước khi thí nghiệm:
Cẩn thận khi sử dụng nhiệt kế, không được dùng nhiệt kế làm đũa khuấy vì
bầu thuỷ ngân rất dễ vỡ và thuỷ ngân khi rơi ra là một chất độc có thể bay hơn ở
nhiệt độ thường.
Trang: 13
Dụng cụ – Hoá chất:
Dụng cụ :
Hoá chất :
Nhiệt lượng kế.
NaOH 1M
HCl 1M
Becher 100 ml (2 cái)
Đũa khấy thuỷ tinh
CuSO4 khan
NH4Cl (tinh thể)
Phễu thuỷ tinh
Buret – Giá buret
Nhiệt kế 100oC
II/ TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM:
1/ Xác định nhiệt dung của nhiệt lượng kế:
Vì công thức tính nhiệt lượng là Q = mct trong đó m là khối lượng tất cả các
chất được nung nóng hay làm lạnh bao gồm các hoá chất và cả nhiệt lượng kế đựng
chúng, do đó công thức trong trường hợp thí nghiệm là:
Q = (moco + mc).t
(2.1)
moco: nhiệt dung của nhiệt lượng kế (cal/độ)
mc: nhiệt dung của dung dịch trong nhiệt lượng kế (cal/độ)
Trong đó:
m: xác định bằng cách cân hoặc đo thể tích.
c: tra sổ tay.
moco: phải xác định bằng thực nghiệm
Cách xác định moco:
Lấy 50ml nước ở nhiệt độ phòng cho vào becher bên ngoài. Đo nhiệt độ t1.
Lấy 50ml nước khoảng 60oC cho vào nhiệt lượng kế sau khoảng 2 phút. Đo
nhiệt độ t2.
Dùng phễu đổ nhanh 50ml nước ở nhiệt độ phòng vào 50ml nước nóng trong
nhiệt lượng kế sau khoảng hai phút. Đo nhiệt độ t3.
Khi đó: nhiệt độ nước nóng và becher toả ra bằng nhiệt độ nước lạnh hấp thụ.
(mc + moco).(t2-t3) = mc.(t3-t1)
(t3 t1 ) (t2 t3 )
moco =
Trong đó
(2.2)
.mc
(t2 t3 )
m: khối lượng 50ml nước (g)
c: nhiệt lượng riêng của nước (1cal/g độ)
Trang: 14
2/ Xác định hiệu ứng nhiệt của phản ứng trung hoà HCl và NaOH
HCl + NaOH NaCl + H2O
Dùng buret lấy 25 ml dung dịch NaOH 1M cho vào becher 100ml để bên
ngoài. Đo nhiệt độ t1.
Dùng buret lấy 25ml dung dịch HCl1M cho vào becher trong nhiệt lượng kế.
Đo nhiệt độ t2.
Dùng phễu đổ nhanh becher chứa dung dịch NaOH vào becher chứa HCl
trong nhiệt lượng kế. Khuấy đều dung dịch trong nhiệt lượng kế. Đo nhiệt độ t3.
Xác định Q phản ứng theo công thức (2.1) từ đó xác định H.
Cho nhiệt dung riêng của dung dịch muối 0.5M là 1cal/g độ, khối lượng riêng là
1,02g/ml.
3/ Xác định nhiệt hoà tan CuSO4 khan – kiểm tra định luật Hess:
H1= -18,7 Kcal/mol
CuSO4 khan + 5H2O
CuSO4.5H2O
+ H2O
H2= +2,8 Kcal/mol
+ H2O
H3 = H1 + H2
Chúng ta sẽ xác định hiệu ứng nhiệt hoà tan của CuSO4 khan (H3) bằng thực
nghiệm. Lấy vào nhiệt lượng kế 50ml nước. Đo nhiệt độ t1.
Cân chính xác khoảng 4g CuSO4 khan.
Cho nhanh 4g CuSO4 vừa cân nhiệt lượng kế, khuấy đều cho CuSO4, tan hết.
Đo nhiệt độ t2.
Xác định Q theo công thức (2.1) trong đó:
m: khối lượng dd CuSO4 khan.
c: nhiệt dung riêng dd CuSO4 (lấy gần đúng bằng 1 cal/độ).
Từ Q suy ra Hht.
4/ Xác định nhiệt độ hoà tan của NH4Cl:
Làm tương tự TN 3 nhưng thay CuSO4 khan bằng NH4Cl. Cho nhiệt lượng
riêng của dd NH4Cl gần đúng là 1cal/mol độ.
Cách xác định nhiệt độ sau khi phản ứng xảy ra:
Do các quá trình trung hoà hay hoà tan cần phải có thời gian để xảy ra hoàn toàn,
cần phải có thời gian để dung dịch phản ứng truyền nhiệt cho becher và do nhiệt
Trang: 15
lượng kế không cách nhiệt hoàn toàn, nhiệt độ sau phản ứng (hoặc tăng dần) theo
thời gian, nên muốn có giá trị t chính xác ta phải làm như sau:
- Đo nhiệt độ trước phản ứng trong nhiệt lượng kế.
- Đổ chất phản ứng vào. Đo nhiệt độ sau mỗi 30 giây.
- Vẽ đồ thị nhiệt độ theo thời gian.
- Xác định t bằng đồ thị như hình vẽ.
Tuy nhiên trong thí nghiệm, ta đợi khoảng 2 phút cho giá trị nhiệt độ ổn định thì
ghi nhận giá trị đó (hoặc chỉ cần đợi nhiệt độ không còn thay đổi nữa thì giá trị đọc
được).
Trang: 16
BÀI 3:
PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
I/ CHUẨN BỊ LÝ THUYẾT:
- Khái niệm về các loại nồng độ.
- Đường cong chuẩn độ axit – bazơ.
- Chất chỉ thị màu.
- Cách tính kết quả thí nghiệm, sai số và độ ngờ.
II/ NGUYÊN TẮC:
Chuẩn độ axit – bazơ là quá trình thực hiện phản ứng giữa axit và bazơ. Khi
hai chất tác dụng vừa đủ, ta nói phản ứng đã kết thúc. Điểm kết thúc gọi là điểm
tương đương. Khi đó số đương lượng H+ sẽ bằng số đương lượng OH-. Hay:
C1.V1 = C2.V2
Với: C1 là nồng độ dung dịch axit, (M) hoặc (N).
C2 là nồng độ dung dịch bazơ, (M) hoặc (N).
V1 là thể tích dung dịch axit, ml.
V2 là thể tích dung dịch bazơ, ml.
Tại điểm kết thúc, dung dịch thu được chính là dung dịch muối của phản ứng
trung hoà MA.
HA + MOH = H2O + MA
Tuỳ theo tính chất của muối MA mà pH tại điểm kết thúc sẽ có giá trị khác
nhau chứ không nhất thiết phải bằng 7.
Đối với axit hay bazơ đa bậc. Ví dụ như H3PO4, do chúng phân ly theo các
bước khác nhau nên tuỳ thuộc từng bước đó sẽ có nhiều điểm kết thúc khác nhau.
-
H3PO4 <--> H+ + H2PO4
K1 = 7,6.10-3.
K2 = 6,2.10-8.
K1 = 4,4.10-13.
-
2-
H2PO4 <--> H+ + H2PO4
3-
HPO42- <--> H+ + HPO4
Để lựa chọn chất chỉ thị màu thích hợp cho phản ứng ta phải xác định đường cong chuẩn
độ bằng cách đo pH của dung dịch axit (hay bazơ) tương ứng với từng thể tích của dung
dịch bazơ (hay axit) thêm vào. Khi biểu diễn trên đô thị (hình vẽ) ta sẽ thu được giản đồ
đường cong chuẩn axit – bazơ.
Trang: 17
Đối với axit đa bậc sẽ có các bước
nhảy tương ứng với các bậc.
Trên hình vẽ, ta thấy ở gần điểm kết
thúc phản ứng giá trị pH thay đổi rất đột ngột
khi thêm vào một lượng nhỏ dung dịch bazơ.
Dựa vào bước nhảy giá trị pH ta có thể lựa
chọn chỉ thị màu có khoảng pH đổi màu trong
bước nhảy pH của đường cong chuẩn độ.
III/ DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT:
Dụng cụ:
Hoá chất:
- Buret 25ml
- HCl định chuẩn
- H3PO4 định chuẩn
- NaOH 0,1M
- Pipet khắc vạch 10ml
- Erlen 125ml
- Bercher 50ml
- Metyl da cam
- Phenol phtalein
- Máy đo pH
- Giá đỡ buret và pipet
IV/ THỰC HÀNH:
1/ Thiết lập đường cong chuẩn độ:
TN1:
Dùng pipet lấy 10ml dung dịch HCl định chuẩn cho vào bercher. Lấy dung
dịch NaOH 0,1M cho vào buret. Dùng máy đo pH của dung dịch HCl sau mỗi lần
cho thêm NaOH 0,1M từ buret vào dung dịch HCl theo bảng sau:
VNaOH ml
pH
0
2
4
6
8
9
9,2 9,4 9,8 10 11 12
2/ Chuẩn bị axit HCl bằng NaOH:
a) Dùng thuốc thử phenol phtalein:
TN2: Dùng pipet lấy 10ml dung dịch định chuẩn cho vào erlen, thêm vào 2 giọt
thuốc thử phenol phtalein. Dùng buret nhỏ từ từ dung dịch NaOH 0,1M xuống erlen
chứa dung dịch HCl và thuốc thử trên (vừa nhỏ vừa lắc erlen). Khi dung dịch trong
erlen chuyển sang màu hồng nhạt, ngừng thêm dung dịch NaOH. Đọc thể tích dung
dịch NaOH 0,1M đã dùng trên buret. Đo giá trị pH của dung dịch sau khi đổi màu.
Lặp lại thí nghiệm 2 - 3 lần.
Trang: 18
b) Dùng thuốc thử metyl da cam:
TN3: Lặp lại thí nghiệm ở phần a, nhưng thay phenol phtalein bằng thuốc thử metyl
da cam. Phản ứng chuẩn độ kết thúc khi dung dịch trong erlen chuyển từ màu đỏ
sang màu da cam (lặp lại 2 – 3 lần).
3/ Chuẩn độ dung dịch H3PO4 bằng NaOH:
TN4: Dùng pipet lấy 10ml dung dịch H3PO4 định chuẩn cho vào erlen. Thêm vào
thuốc thử metyl da cam và 2 giọt phenol phtalein (có thể cho phenol phtalein sau khi
dung dịch trong erlen chuyển sang màu cam). Chuẩn bị buret chứa trong dung dịch
NaOH 0,1M giống như các phần thí nghiệm trên.
Nhỏ từ từ dung dịch NaOH 0,1M xuống erlen (lắc nhẹ) cho tới khi màu của
dung dịch trong erlen chuyển từ đỏ sang cam. Đọc thể tích NaOH 0,1 M đã dùng
(V1). Đo giá trị pH1 bằng pH kế. Tiếp tục nhỏ dung dịch NaOH 0,1M xuống erlen
trên cho tới khi màu của dung dịch chuyển từ cam sang màu hồng cam (màu hồng +
màu cam). Đọc thể tích NaOH 0,1 M đã dùng (V2). Đo giá trị pH2 bằng pH kế.
Lưu ý: phản ứng chuẩn độ chỉ dừng lại khi màu dung dịch trong erlen không biến
mất khi lắc. Để chính xác cần lấy bình tia nước tráng dung dịch bám trên thành erlen
xuống.
Lặp lại thí nghiệm 2 – 3 lần.
Trang: 19
Bài 4:
XÁC ĐỊNH BẬC PHẢN ỨNG
I/ LÝ THUYẾT:
Với một phản ứng hoá học A + B C + D vận tốc phản ứng được định nghĩa
là: đại lượng đặc trưng cho diễn biến nhanh hay chậm của một phản ứng hoá học.
Dấu (-) nếu C là biến thiên nồng độ sản phẩm. Biểu thức để tính vận tốc
phản ứng là:
C
V =
t
Trong đó k là hằng số ở một nhiệt độ nhất định. n bậc phản ứng theo A, m bậc
phản ứng theo B:
C
t
m
V =
= kCA.nCB
n + m: bậc tổng quát của phản ứng. m và n là của các số được xác định bằng
thực nghiệm chứ không thể rút ra trực tiếp từ phương trình phản ứng.
II/ MỤC ĐÍCH:
- Nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ đến vận tốc phản ứng
- Xác định bậc của phản ứng phân huỷ Na2S2O3 trong môi trường acid bằng thực
nghiệm.
III/ PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM:
Phản ứng phân huỷ Na2S2O3 trong môi trường acid diễn ra như sau:
H2SO4 + Na2S2O3 Na2SO4 + H2SO3 + S
Để đo vận tốc phản ứng ta phải xác định tỉ số C/t, trong đó C là biến
thiên nồng độ sản phẩm (ta chọn lưu huỳnh) trong khoảng thời gian t, thường trong
thực nghiệm người ta cố định C và đo t. Giá trị C phải nhỏ để coi như nồng độ
các chất chưa thay đổi đáng kể và vận tốc xác định được là vận tốc tức thời. Tuy
nhiên nếu quá nhỏ thì t cũng rất nhỏ, khó đo.
Trong thí nghiệm này ta cố định C bằng cách ghi nhận thời gian từ lúc đầu phản
ứng đến khi dung dịch bắt đầu chuyển sang đục. Như vậy khi vận tốc phản ứng tăng
chỉ có t giảm còn nồng độ lưu huỳnh sinh ra trong khoảng thời gian t lúc nào
cũng như nhau (độ đục như nhau).
Trang: 20
Tải về để xem bản đầy đủ
48 trang
18/04/2022
3840
Bạn đang xem 20 trang mẫu của tài liệu "Giáo trình Thí nghiệm hóa đại cương", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên
File đính kèm:
- giao_trinh_thi_nghiem_hoa_dai_cuong.pdf
