Nghiên cứu chế tạo nano bạc - Chitosan theo phương pháp bọc in-situ định hướng làm chế phẩm phòng bệnh trên cây trồng

Trường Đại học Vinh

Tạp chí khoa học, Tập 49 - Số 4A/2020, tr. 51-59

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO NANO BẠC - CHITOSAN

THEO PHƢƠNG PHÁP BỌC IN-SITU ĐỊNH HƢỚNG

LÀM CHẾ PHẨM PHÒNG BỆNH TRÊN CÂY TRỒNG

Hồ Đình Quang ⁽¹⁾, Chu Thị Thùy Dung ⁽²⁾, Nguyễn Thị Quỳnh Giang ⁽¹⁾,

Nguyễn Hoa Du ⁽²⁾, Lê Thế Tâm ⁽¹⁾

¹Viện Công nghệ Hóa Sinh - Môi trường, Trường Đại học Vinh

²Viện Sư phạm Tự nhiên, Trường Đại học Vinh

Ngày nhận bài 09/10/2020, ngày nhận đăng 13/12/2020

Tóm tắt: Hạt nano bạc - chitosan (Ag@CS) được chế tạo theo phương pháp bọc

in-situ có kích thước trung bình 12,6 nm, hạt đồng đều, phân tán tốt trong nước và ổn

định. Kết quả thực nghiệm cho thấy nhiệt độ và thời gian phản ứng ảnh hưởng lớn đến

sự hình thành các hạt nano Ag@CS, kích thước hạt và độ đồng đều. Nhiệt độ tối ưu

cho các quá trình tổng hợp hạt Ag@CS là 60^oC trong thời gian 3 giờ thu được các hạt

nano Ag@CS có hàm lượng Ag chiếm 9,01%. Thế zeta của Ag@CS dạng keo thu

được sau 3 tháng có giá trị là +25,6 mV chứng tỏ các hạt Ag@CS có độ ổn định tốt,

mở ra tiềm năng cho việc sử dụng hệ vật liệu này làm chế phẩm bảo vệ thực vật.

Từ khóa: Nano bạc - chitosan; phương pháp bọc in-situ; phòng bệnh cây trồng.

1. Mở đầu

Trong những năm gần đây, công nghệ nano đã và đang được áp dụng rất hiệu quả

vào nhiều lĩnh vực nông nghiệp như: xử lý hạt giống; sản xuất thuốc bảo vệ thực vật,

phân bón vi lượng cho cây; bảo quản nông sản sau thu hoạch… giúp con người hướng

đến nền nông nghiệp sạch và an toàn [1]. Trong lĩnh vực bảo vệ thực vật, công nghệ nano

đã có những ứng dụng quan trọng trong sản xuất các chế phẩm phòng trừ bệnh do nấm,

vi khuẩn, tuyến trùng, nguyên sinh động vật, tảo và động vật nhỏ gây nên [2]. Một số

bệnh phổ biến trên cây ăn quả, cây lương thực như bệnh vàng lá, thối rễ, ghẻ, thán thư, rỉ

sắt, loét quả, đốm nâu, khô lá… được điều trị hiệu quả bằng các chế phẩm nano đồng,

kẽm, bạc, titan oxit, chitosan [3-4].

Kim loại bạc (Ag) từ lâu đã được xem là chất kháng khuẩn tự nhiên và không độc

hại, đặc biệt khi ở kích thước nano, khả năng kháng khuẩn của hạt nano bạc tăng mạnh

với phổ diệt khuẩn rộng. Các nghiên cứu gần đây cho thấy, hạt nano bạc có tính kháng

khuẩn, kháng nấm, chống viêm, kháng virut, chống tạo mạch máu mới và kháng kết tập

tiểu cầu. Hạt nano bạc ức chế mạnh các chủng vi khuẩn kháng methicillin như

Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa và Staphylococcus aureus bằng cách liên kết

với thành tế bào vi khuẩn tích điện âm để làm thay đổi tính thấm và sự ổn định của vỏ tế

bào [5]. Đối với các bệnh trên thực vật, các hạt nano bạc có phổ hoạt động mạnh với

nhiều loại nấm như Magnaporthe grisea (bệnh đạo ôn), Bipolaris sorokiniana (bệnh thối

rễ), Colletotrichum gloeosporioides (bệnh thán thư), Pythium ultimum (bệnh thối đen),

Botrytis cinerea (bệnh mốc xám), Scalerotinia sclerotiorum (bệnh mốc trắng),

Sphaerotheca pannosa (bệnh phấn trắng), Rhizoctonia solani (bệnh khô vằn),

Colletotrichum theae Petch (bệnh thối búp chè), Phytophthora sp (bệnh vàng lá thối rễ)

[6]. Tuy nhiên, khi

.

sử

.

dụng

.

các

.

hạt

.

nano

.

bạc

.

dưới

.

dạng

.

dung

.

dịch

.

kém

.

ổn

.

định

.

và dễ bị

.

Email: tamlt@vinhuni.edu.vn (L. T. Tâm)

51

H. Đ. Quang, C.T. T. Dung, N. T. Q. Giang, N. H. Du, L. T. Tâm / Nghiên cứu chế tạo nano bạc - chitosan..

kết tụ [7], nên thường được ổn định bằng các polyme tự nhiên như chitosan, alignate,

chất tạo đặc CMC (carboxymethyl cellulose). Điều này đã được A. Murugadoss và cộng

sự chứng minh khi sử dụng chitosan vừa làm chất khử, vừa làm chất ổn định khi tổng

hợp các hạt nano bạc theo phương pháp in-situ [9], thu được các hạt nano bạc đồng đều,

kích thước nhỏ hơn 5 nm.

Trong quá trình này, chitosan đóng vai trò là tác nhân kiểm soát sự hình thành các

hạt nano, phân tán chúng trong dung môi và chống kết đám, tạo ra hệ keo bạc - chitosan

(Ag@CS). Mặt khác, chitosan là polyme tự nhiên có tính kháng vi sinh vật, cảm ứng

kháng bệnh của thực vật, kích thích hoặc ức chế sự phát triển của các tế bào, giúp tăng

cường hoạt tính của các hạt nano bạc - chitosan. Mặc dù, chitosan có thể khử ion bạc

thành các hạt nano bạc, nhưng cần nhiệt độ phản ứng cao (93-95^oC) trong thời gian

tương đối dài (12 giờ) [9].

Trong nghiên cứu này, chúng tôi dùng phương pháp bọc in-situ để chế tạo hạt

nano bạc - Chitosan (Ag@CS) bằng cách sử dụng chitosan vừa làm chất bọc, chất ổn

định, vừa làm chất khử. Đặc biệt, để giảm nhiệt độ và thời gian phản ứng tổng hợp

Ag@CS, chúng tôi sử dụng ít chất khử NaBH₄, giúp giảm chi phí và thời gian chế tạo,

điều này rất có ý nghĩa khi định hướng dùng vật liệu này làm các chế phẩm bảo vệ thực

vật. Kết quả cho thấy, các hạt nano Ag@CS thu được có dạng hình cầu, đơn phân tán,

đồng đều với kích thước trung bình đạt 12,6 nm.

2. Vật liệu và phƣơng pháp nghiên cứu

2.1. Vật liệu

Các hóa chất dùng để tổng hợp mẫu nano Ag@CS là các sản phẩm thương mại

của hãng BDH Chemicals, Sigma-Aldrich và Merck loại tinh khiết phân tích bao gồm:

Silver nitrate (AgNO₃), Acetic acid (CH₃COOH), Sodium borohydride (NaBH₄), nước

cất đề ion.

2.2. Phương pháp chế tạo

Cân 0,3 gam chitosan (93%) pha trong 50 ml dung dịch axit axetic 2%, khuấy đều

ở tốc độ 500 vòng/phút trong thời gian 3 giờ, ở nhiệt độ 50^oC (dung dịch 1). Hòa tan 0,2

gam AgNO₃trong 50 ml nước cất, khuấy trong 45 phút ở nhiệt độ phòng (dung dịch 2).

Nhỏ từ từ dung dịch 1 vào dung dịch 2, khuấy liên tục trong vòng 30 phút (dung dịch 3).

Cuối cùng, 0,05g NaBH₄pha trong 30 ml nước được nhỏ từ từ vào dung dịch 3 thu được

dung dịch màu nâu, tiếp tục khuấy trong vòng 3 giờ, ở nhiệt độ khảo sát từ 30 đến 90^oC.

Ion Ag⁺trong dung dịch sẽ bị khử tạo thành nano Ag phân tán trong ma trận chitosan để

tạo thành phức hợp nano Ag-chitosan (Ag@CS).

Để khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian khuấy, nhiệt độ lên quá trình tổng hợp,

các thí nghiệm được tiến hành khuấy trong thời gian 1 giờ, 3 giờ và 5 giờ, tương ứng với

nhiệt độ 30^oC, 60^oC và 90^oC (Hình 1).

2.3. Đặc trưng vật liệu

Hình thái và kích thước hạt các mẫu Ag@CS NPs thu được khảo sát trên kính

hiển vi điện tử truyền qua (TEM) JEM 1010 (Phòng thí nghiệm Siêu cấu trúc, Viện Vệ

sinh dịch tễ TW). Phân bố kích thước và đường kính trung bình của hạt được tính toán

bằng phần mềm công cụ hình ảnh Java (ImageJ), dựa trên dữ liệu trung bình 50-100 hạt

52

Trường Đại học Vinh

Tạp chí khoa học, Tập 49 - Số 4A/2020, tr. 51-59

từ kết quả ảnh TEM. Phổ UV-Vis của các mẫu được ghi trên máy quang phổ Libra S80

Libra (Biochrom - Anh), và thành phần nguyên tố trong sản phẩm được xác định bằng

phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) với đầu dò tán xạ năng lượng tia X (EDX,

Oxford Instruments - Anh) trên thiết bị JSM - 6510LV (Jeol - Nhật Bản) (Viện Kỹ thuật

nhiệt đới, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam). Phân bố kích thước hạt và

độ bền thế zeta của các mẫu trong nghiên cứu được xác định bằng phương pháp tán xạ

laser động (Dynamic Light Scattering-DLS) trên thiết bị Zetasize-Nano ZS của hãng

Malvern-Anh (Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt

Nam).

Hình 1: Quy trình tổng hợp hạt nano Ag@CS

3. Kết quả nghiên cứu

3.1. Ảnh hưởng của thời gian đến quá trình tổng hợp vật liệu

Các mẫu Ag@CS ký hiệu Ag@CS-1h, Ag@CS-3h, Ag@CS-5h tương ứng với

thời gian phản ứng tăng dần 1 giờ, 3 giờ và 5 giờ tại nhiệt độ phản ứng 60^oC, được thể

hiện trong Hình 2.

Kết quả cho thấy, khi tăng thời gian phản ứng từ 1 giờ lên 5 giờ, các hạt nano

Ag@CS thu được có kích thước tăng nhưng độ đồng đều của các hạt khác nhau. Cụ thể,

khi tiến hành phản ứng trong 1 giờ, các mẫu Ag@CS-1h (Hình 2a) thu được có hình dạng

chưa hoàn thiện, không đồng đều, kích thước trung bình đạt 8,5±3,8 nm. Trong khi đó, khi

tiến hành phản ứng trong 3 giờ, các hạt Ag@CS-3h thu được có dạng hình cầu hoàn thiện,

53

H. Đ. Quang, C.T. T. Dung, N. T. Q. Giang, N. H. Du, L. T. Tâm / Nghiên cứu chế tạo nano bạc - chitosan..

đơn phân tán, hạt đồng đều, kích thước trung bình đạt 12,6±2,7 nm. Điều này chứng tỏ,

chitosan đóng vai trò rất quan trọng, giúp ổn định hệ hạt và chống kết tụ. Khi tăng thời

gian phản ứng, chitosan có vai trò chất khử ion Ag⁺thành Ag, đồng thời vi bọc các hạt

nano Ag ngay ở kích thước bé. Mặt khác thời gian tăng thì độ tinh thể hóa nano Ag càng

cao do đó hạt thu được có kích thước đồng đều hơn, hệ keo tồn tại khá ổn định.

Tuy nhiên, khi tiếp tục tăng thời gian phản ứng của hệ lên 5 giờ, kích thước của

các hạt nano Ag@CS thu được tiếp tục tăng, trung bình đạt 14,8±4,8 nm. Các hạt

Ag@CS-5h thu được có hiện tượng kết đám, biến động kích thước lớn, không đồng đều.

Kết quả này cũng phù hợp với một số công bố về ảnh hưởng của thời gian đến sự hình

thành các hạt nano Ag, khi thời gian phản ứng tăng kích thước hạt tăng [8].

Như vậy, thời gian phản ứng có ảnh hưởng lớn đến hình dạng và kích thước các

hạt nano Ag@CS thu được. Các hạt Ag@CS có kích thước đồng đều, đơn phân tán khi

tiến hành phản ứng ở 3 giờ. Điều này giúp giảm đáng kể thời gian cần thiết để tiến hành

phản ứng, so với khi chỉ dùng chitosan làm chất khử (phải tiến hành trong 12 giờ, theo

kết quả công bố của nhóm A. Murugadoss và cs. [9]). Do đó, chúng tôi chọn thời gian

thực hiện phản ứng là 3 giờ cho các nghiên cứu tiếp theo.

Hình 2: Ảnh TEM của các mẫu Ag@CS-1h (a), Ag@CS-3h (b), Ag@CS-5h(c)

tương ứng với thời gian phản ứng 1 giờ (a), 3 giờ (b), 5 giờ (c)

và (d) giản đồ phân bố kích thước hạt

54

Trường Đại học Vinh

Tạp chí khoa học, Tập 49 - Số 4A/2020, tr. 51-59

3.2. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình tổng hợp vật liệu

Các mẫu Ag@CS ký hiệu Ag@CS-30^oC, Ag@CS-60^oC, Ag@CS-90^oC tương

ứng với nhiệt độ phản ứng tăng dần 30^oC, 60^oC và 90^oC trong thời gian phản ứng 3h,

được thể hiện trong Hình 3.

Hình 3: Ảnh TEM của các mẫu Ag@CS-30^oC, Ag@CS-60^oC, Ag@CS-90^oC

tương ứng với nhiệt độ phản ứng 30^oC (a) , 60^oC (b), 90 ^oC (c)

và (d) giản đồ phân bố kích thước hạt

Kết quả cho thấy, khi nhiệt độ phản ứng tăng từ 30^oC lên 90^oC, vật liệu thu được

có kích thước trung bình thay đổi không nhiều nhưng mức độ phân tán về kích thước hạt

và độ đồng đều là khác nhau. Cụ thể, tại nhiệt độ 30^oC, các hạt Ag@CS-30^oC thu được

có kích thước trung bình đạt 11,5 nm, biến động lớn trong khoảng 6,9 đến 16,1 nm; trong

khi nếu nhiệt độ tăng lên 60^oC các hạt Ag@CS-60^oC thu được có độ phân bố kích thước

hẹp hơn, dạng hình cầu và đồng đều hơn, với kích thước chủ yếu trong khoảng từ 9,9 nm

đến 15,3 nm. Điều này có thể giải thích ở nhiệt độ cao vai trò của chất khử của chitosan

đóng góp là đáng kể, mặt khác nhiệt độ cao làm hoàn thiện cấu trúc của các tinh thể nano

Ag. Tuy nhiên, khi tăng nhiệt độ lên 90^oC, các hạt Ag@CS-90^oC có hiện tượng bị kết

đám dạng 3 đến 4 hạt với nhau nhưng không đồng đều làm kích thước hạt dao động lớn

trong khoảng từ 9,3 đến 18,3 nm. Vì vậy, chúng tôi chọn nhiệt độ tối ưu cho các phản

ứng tổng hợp hạt Ag@CS là 60⁰C, điều này giúp tiết kiệm chi phí khi định hướng ứng

dụng hệ vật liệu này làm chế phẩm bảo vệ thực vật.

55

H. Đ. Quang, C.T. T. Dung, N. T. Q. Giang, N. H. Du, L. T. Tâm / Nghiên cứu chế tạo nano bạc - chitosan..

3.3. Thành phần và tính chất của vật liệu nano Ag@CS

Thành phần và các nguyên tố cấu thành vật liệu nano Ag@CS xác định bằng

phương pháp phổ tán xạ năng lượng tia X (EDX) mẫu Ag@CS-3h60^oC tổng hợp ở nhiệt

độ tối ưu 60^oC trong thời gian 3 giờ, kết quả thể hiện trong Hình 4.

Hình 4: Phổ EDX của mẫu Ag@CS-3h60^oC

Kết quả chụp cho thấy, trong Ag@CS-3h60^oC thu được có hàm lượng Ag chiếm

9,01% về trọng lượng, trong khi O chiếm 84,53%, C chiếm 1,77% và N chiếm 4,69%.

Điều này rất có ý nghĩa khi sử dụng nano Ag cho các chế phẩm bảo vệ thực vật, phòng

trừ sâu bệnh vì chỉ cần hàm lượng nhỏ Ag cũng có thể cho hiệu quả diệt trừ bệnh cao.

Hình 5: Phổ UV-Vis của mẫu Ag@CS (a) và (b) sự phân bố

kích thước dung dịch nano bạc - chitosan chế tạo bằng phương pháp in-situ

Các đặc tính quang học của các hạt nano bạc hình cầu phụ thuộc nhiều vào đường

kính của hạt nano. Phổ UV-Vis của các hạt nano Ag có kích thước dưới 20 nm thì đều

cho cộng hưởng plasmon bề mặt (Surface plasmon resonance-SPR) như nhau. Hình 5a

cho thấy đỉnh plasmon bề mặt của các mẫu tổng hợp ở các điều kiện khác nhau, tương

ứng với kích thước hạt 11,5 nm; 12,6 nm và 13,8 nm đều có đỉnh hấp thụ cực đại tại 396

56

Trường Đại học Vinh

Tạp chí khoa học, Tập 49 - Số 4A/2020, tr. 51-59

nm và 400 nm. Điều này có thể giải thích do các quả cầu nano nhỏ hơn chủ yếu hấp thụ

ánh sáng và có các cực đại gần 400 nm, trong khi các quả cầu nano lớn hơn thể hiện sự

tán xạ tăng lên và có các cực đại mở rộng và dịch chuyển về phía bước sóng dài hơn

(được gọi là chuyển dịch đỏ). Kết quả này cũng phù hợp với các kết quả đã được công bố

của Paramelle và cộng sự [10,11]. Rõ ràng từ Hình 5a cho thấy không có đỉnh SPR nào

được quan sát ở hơn 500 nm, cho thấy rằng hầu hết các Ag@CS thu được có kích thước

nhỏ và hình thái tương tự.

Kết quả phân tích sự phân bố kích thước hạt bằng phương pháp pháp DLS cho 1

đỉnh duy nhất (tương ứng với kích thước cỡ hạt 24,5 nm) (Hình 5b), hoàn toàn không có

sự kết khối, tạo ra các tập hợp hạt ở vùng kích thước cỡ hạt chủ yếu tập trung trong

khoảng 15 đến 40 nm. Điều này khẳng định các tiểu phân nano có kích thước bé và phân

tán đồng đều. Kết quả kích thước hạt thu được từ ảnh TEM nhỏ hơn so với kết quả thu

được từ kết quả phân tích DLS là hoàn toàn phù hợp, vì kết quả phân tích DLS (phương

pháp tán xạ ánh sáng động) là kích thước động, thu được từ một tập hợp hạt rất lớn, trong

khi ảnh TEM chỉ quan sát một vùng nhỏ, số lượng hạt được quan sát ít, kích thước hạt

thu được là kích thước tĩnh. Mặt khác, kích thước hạt của các mẫu bọc đo trong môi

trường chất lỏng (đo DLS) có kích thước lớn hơn khi chụp ảnh TEM có thể được giải

thích: khi đo hạt trong môi trường chất lỏng, các polime ưu nước sẽ tương tác với nước,

làm cho các hạt có kích thước lớn hơn.

Trong hệ sản phẩm dạng lỏng, thế zeta thường được sử dụng như là một ngưỡng

để đánh giá cho sự ổn định. Thế zeta thể hiện mức độ đẩy giữa các hạt tích điện cùng dấu

gần nhau trong hệ phân tán. Đối với các phân tử và các hạt đủ nhỏ, thế zeta cao (âm hoặc

dương) sẽ cho độ ổn định cao, hệ phân tán sẽ chống lại sự keo tụ, kết đám. Thế zeta đo

được của mẫu đạt +26,4 mV (Hình 6a). Như vậy, với kết quả đo được thì thế zeta đạt

được là khá tối ưu, khẳng định tính bền vững và ổn định của hệ dung dịch nano. Trong

nghiên cứu này, tính ổn định lâu dài theo thời gian của các hạt nano Ag dạng keo đã

được theo dõi bằng kỹ thuật đo điện thế zeta, từ đó cho biết sự thay đổi điện tích bề mặt

theo thời gian (Hình 6). Giá trị thế zeta của Ag@CS dạng keo được điều chế bằng

phương pháp bọc in-situ sau 3 tháng có giá trị tương ứng là +25,6 mV. Điều đó cho thấy

rằng dung dịch nano Ag@CS được chế tạo được có độ ổn định tốt. Kết quả này cho thấy

sự ổn định lâu dài của các chất keo tương ứng, mở ra tiềm năng cho việc sử dụng hệ vật

liệu này làm chế phẩm bảo vệ thực vật.

Hình 6: Thế zeta của dung dịch nano bạc - chitosan chế tạo

bằng phương pháp in-situ sau các khoảng thời gian: (a) sau chế tạo; (b) sau 3 tháng

57

H. Đ. Quang, C.T. T. Dung, N. T. Q. Giang, N. H. Du, L. T. Tâm / Nghiên cứu chế tạo nano bạc - chitosan..

4. Kết luận

Bằng phương pháp bọc in-situ sử dụng chitosan làm chất ổn định, đồng thời là

chất khử chúng tôi thu được các mẫu Ag@CS có kích thước nhỏ, hạt đồng đều, phân tán

tốt trong nước và ổn định. Kết quả cho thấy, nhiệt độ và thời gian phản ứng có ảnh

hưởng đáng kể đến sự hình thành các hạt nano Ag@CS, kích thước hạt và độ đồng đều

tăng khi nhiệt độ và thời gian phản ứng tăng nhưng đạt đến một mức độ nhất định, sự

tuyến tính này bị phá vỡ, các hạt có xu hướng kết tụ làm cho hạt có kích thước lớn hơn.

Bằng thực nghiệm, chúng tôi thu được các hạt mẫu Ag@CS-3h60^oC có điều kiện tổng

hợp tối ưu ở 60^oC trong thời gian 3 giờ có kích thước trung bình đạt 12,6 nm, hàm lượng

Ag chiếm 9,01%. Sản phẩm có độ ổn định cao sau 3 tháng và có triển vọng ứng dụng

làm các chế phẩm bảo vệ thực vật, phòng trừ nấm và bệnh hại cây trồng.

Lời cảm ơn: Công trình này được thực hiện với sự hỗ trợ về kinh phí của đề tài

nghiên cứu khoa học cấp Tỉnh Nghệ An mã số 01/2020/HĐ-NCKHNA.

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1] H. Chhipa, “Nanofertilizers and nanopesticides for agriculture,” Environmental

Chemistry Letters, Vol. 15, pp. 15-22, 2017.

[2] I. O. Adisa, V. L. R. Pullagurala, J. R. Peralta-Videa, C. O. Dimkpa, W. H. Elmer, J.

Gardea-Torresdey, and J. C. White, “Recent advances in nano-enabled fertilizers

and pesticides: A critical review of mechanisms of action,” Environmental Science:

Nano, Vol. 6, pp. 2002- 2030, 2019.

[3] X. He, H. Deng and H. Hwang, “The current application of nanotechnology in food

and agriculture,” Journal of Food and Drug Analysis, Vol. 27, No. 1, pp. 1-21,

2019.

[4] E. Worrall, A. Hamid, K. Mody, N. Mitter and H. Pappu, “Nanotechnology for Plant

Disease Management,” Agronomy, Vol. 8, No. 12, pp. 1-24, 2018.

[5] R. Kalaivani, M. Maruthupandy, T. Muneeswaran, A. Hameedha Beevi, M. Anand,

C. M. Ramakritinan and A. K. Kumaraguru, “Synthesis of chitosan mediated silver

nanoparticles (Ag NPs) for potential antimicrobial applications,” Frontiers in

Laboratory Medicine, Vol. 2, No. 1, pp. 30-35, 2018.

[6] X.-F. Zhang, Z.-G. Liu, W. Shen and S. Gurunathan, “Silver Nanoparticles:

Synthesis, Characterization, Properties, Applications, and Therapeutic Approaches”,

International Journal of Molecular Sciences, Vol. 17, No. 9, pp. 1-34, 2016.

[7] D. K. Bhui, H. Bar, P. Sarkar, G. P. Sahoo, S. P. De and A. Misra, “Synthesis and

UV-vis spectroscopic study of silver nanoparticles in aqueous SDS solution,”

Journal of Molecular Liquids, Vol. 145, No. 1, pp. 33-37, 2009.

[8] K. Patel, M. P. Deshpande, V. P. Gujarati, and S. H. Chaki, “Effect of Heating Time

Duration on Synthesis of Colloidal Silver Nanoparticles,” Advanced Materials

Research, Vol. 1141, pp. 14-18, 2016.

[9] A. Murugadoss and A. Chattopadhyay, “A green chitosan-silver nanoparticle

composite as a heterogeneous as well as micro-heterogeneous catalyst,”

Nanotechnology, Vol. 19, pp. 1-9, 2008.

58

Trường Đại học Vinh

Tạp chí khoa học, Tập 49 - Số 4A/2020, tr. 51-59

[10] A. Amirjani, N. N. Koochak and D. F. Haghshenas, “Investigating the Shape and

Size-Dependent Optical Properties of Silver Nanostructures Using UV-vis

Spectroscopy,” J. Chem. Educ., Vol. 96, No. 11, pp. 2584-2589, 2019.

[11] D. Paramelle, A. Sadovoy, S. Gorelik, P. Free, J. Hobley and D. G. Fernig, “A rapid

method to estimate the concentration of citrate capped silver nanoparticles from UV-

visible light spectra,” The Analyst, Vol. 139, No. 19, pp. 4855-4861, 2014.

SUMMARY

STUDY ON FABRICATION AG-CHITOSAN NANOPARTICLES

BY IN-SITU ENCAPSULATION METHOD FOR THE PREPARATION

OF NANOPROTECTIVE APPLIED IN PLANT PROTECTION

Ho Dinh Quang ⁽¹⁾, Chu Thi Thuy Dung ⁽²⁾, Nguyen Thi Quynh Giang ⁽¹⁾,

Nguyen Hoa Du ⁽²⁾, Le The Tam ⁽¹⁾

¹School of Biochemical Technology - Environment, Vinh University

²School of Natural Sciences Education, Vinh University

Received on 09/10/2020, accepted for publication on 13/12/2020

Silver - chitosan (Ag@CS) nanoparticles were synthesized by in-situ encapsulation

method, which achieved an average size of 12.6 nm, uniform particles, well-dispersed

particles in water and stable. Experimental results show that the temperature and reaction

time have greatly affected on the formation of Ag@CS nanoparticles, particle size and

uniformity. The optimal temperature is 60^oC during 3 hours to obtain Ag@CS

nanoparticles with Ag content of 9.01%. The zeta potential of Ag@CS in the colloidal

form obtained after 3 months has a value of +25.6 mV, proving that Ag@CS particles have

good stability, opening up the potential for using this material system as a plant protection

product.

Keywords: Nano silver - chitosan; in-situ encapsulation method; plant protection

products.

59