Tối ưu quy trình phân tích và đánh giá hàm lượng chất phụ gia axit Benzoic trong một số sản phẩm thực phẩm từ thịt bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
UED Journal of Sciences, Humanities & Education – ISSN 1859 - 4603
TẠP CHÍ KHOA HỌC XÃ HỘI, NHÂN VĂN VÀ GIÁO DỤC
TỐI ƯU QUY TRÌNH PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG CHẤT PHỤ
GIA AXIT BENZOIC TRONG MỘT SỐ SẢN PHẨM THỰC PHẨM TỪ THỊT
Nhận bài:
24 – 09 – 2016
Chấp nhận đăng:
08 – 12 – 2016
BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO
Lê Thị Tuyết Anha*, Phạm Thị Hàa, Thái Thị Bảo Ngâna, Ngô Thị Thanh Hiềna
Tó m tắt: Bài báo trình bày quy trình phân tíchhàm lượng axit benzoic trong cá c mẫu thực phẩm từ thịt
trên má y HPLC với các điều kiện tối ưu đã xác định được như: nhiệt độ phò ng; cột C18; detector DAD, λ
= 235nm; thể tí ch mẫu tiêm 10µL; tỉ lệ dung môi pha động MeOH:đệm acetat (50:50), tốc độ dò ng
0.8ml/phút. Quy trình đã xây dựng đáp ứng cá c yêu cầu tiêu chuẩn AOAC: Khoảng tuyến tính; Phương
trình đường chuẩn; Hệ số tương quan; Giới hạn định tí nh LOD = 0.03ppm; giới hạn định lượng LOQ =
0.05ppm; RSDthời gian lưu= 0.33%; RSDdiện tí ch peak= 1.63%; Độ thu hồi H% = 90%÷96%; So sá nh thử nghiệm
phâ n tí ch liên phò ng cho thấy phương pháp đã xây dựng chokết quả tốt. Phâ n tí ch 54 mẫu sản phẩm từ
thịt trên thị trường, kết quả cho thấy cá c mẫu dăm bông, thịt nguội đều đạt yêu cầu về chỉ tiêu chất phụ
gia axit benzoic, tuy nhiên có 13/28 mẫu (chiếm 46.43%) chả heo và chả bò không đạt do hàm lượng
axit benzoiccao hơn từ 1.3 ÷ 6 lần so với tiêu chuẩn Việt Nam.
Từ khóa: chất phụ gia; axit benzoic; natri benzoat; sản phẩm thực phẩm từ thịt; HPLC.
đổi chất trong cơ thể có liên quan đến glycine như giảm
creatinin, glutamin, urê và acid uric máu [4], [5], [6].
1. Đặt vấn đề
Axit benzoic (E210) và muối natri benzoat (E211) là
Tại Việt Nam, axit benzoic được Bộ Y tế (BYT)
chất bảo quản thực phẩm được công nhận là an toàn
cho phép sử dụng trong thực phẩm làm chất bảo quản
GRAS (generally recognized as safe) với điều kiện sử
chống nấm men, nấm mốc [2]. Theo tiêu chuẩn hiện
dụng đúng tiêu chuẩn đã ban hành. Theo tiêu chuẩn FDA
hành của BYT, liều lượng sử dụng trong thực phẩm là
của Mỹ, hàm lượng natri benzoat trong các sản phẩm
từ 50mg - 2.000mg/kg tùy từng sản phẩm; riêng đối với
không vượt 0,1% tính theo trọng lượng. Nghiên cứu về
các sản phẩm thực phẩm từ thịt thì hàm lượng tối đa cho
an toàn và sức khỏe, việc sử dụng axit benzoic và muối
phép là 1000mg/kg sản phẩm. Hiện nay, tiêu chuẩn Việt
của nó trong các sản phẩm nước giải khát có chứa axit
Nam (TCVN) được áp dụng để xác định hàm lượng axit
ascorbic (vitamin C, E300) sẽ có nguy cơ tạo ra benzen,
benzoic trong các sản phẩm rau quả [2], [3]. Nhìn
đó là một chất cực độc, có thể gây ung thư. Ngoài ra,
chung, phương pháp xác định hoạt chất axit benzoic
chất phụ gia này là một trong những yếu tố góp phần gây
trong các nền mẫu rắn khác nhau chưa được xây dựng
dị ứng và mắc hội chứng ADHD - tăng tính hiếu động
thành quy chuẩn và chưa được nghiên cứu rộng rãi. Bài
thái quá ở trẻ em, nếu dùng quá liều hoặc sử dụng
báo này sẽ đề xuất quy trình phân tích hàm lượng axit
thường xuyên. Mặt khác, sự chuyển hóa axit benzoic ở
benzoic trong các mẫu sản phẩm thực phẩm từ thịt bằng
gan tạo thành axit hippuric sẽ cần sự tham gia của
phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao.
glycine, ảnh hưởng đến bất kỳ chức năng hoặc sự trao
2. Thực nghiệm
2.1. Hóa chất, thiết bị
Trường Đại học Sư phạm – Đại học Đà Nẵng
Liên hệ tác giả
Lê Thị Tuyết Anh
*
Các hóa chất được sử dụng trong nghiên cứu là hóa
chất thuộc loại tinh khiết phân tích (hãng Meck).
Email: [email protected]
Tạp chí Khoa học Xã hội, Nhân văn & Giáo dục, Tập 6, số 4 (2016), 1-6 | 1
Lê Thị Tuyết Anh, Phạm Thị Hà, Thái Thị Bảo Ngân, Ngô Thị Thanh Hiền
Axit axetic (CH3COOH), metanol (CH3OH), dung dịch
đệm axetat 0.01M (CH3COONH4/CH3COOH) pH 4,5. Chất
chuẩn axit benzoic (C6H5COOH), kali hexaxyanoferat
(K4[Fe(CN)6].3H2O), kẽm sulfat, (ZnSO4.7H2O). Nước
cất 2 lần, đủ tiêu chuẩn để sử dụng trong phân tích
HPLC. Thiết bị sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
Aligent 1200, có gắn detector DAD; cột C18 (4.6mm x
250nm x 5µm).
theo, để nguội, chỉnh pH đến khoảng 8,5 bằng dung
dịch H2SO4 10%, thêm 2ml K4Fe(CN)6 15% và 2ml
ZnSO4 30% để loại tạp chất, thêm 10ml C2H5OH, siêu
âm mẫu trong thời gian 45phút và định mức bằng dung
dịch đệm đến 50 ml. Mẫu được li tâm để loại bỏ phần
bã rắn, thu phần dịch trong. Tiến hành lọc mẫu dịch
trong qua phin lọc 0.2µm, cho vào vial và phân tích mẫu
trên máy HPLC.
2.2. Phương pháp nghiên cứu
- Khảo sát hiệu suất thu hồi của quy trình:
- Tối ưu các điều kiện phân tích sắc ký HPLC:
Chuẩn bị các mẫu chả được thêm chất bảo quản
axit benzoic với các hàm lượng chính xác. Sau đó, tiếp
tục xử lý mẫu như quy trình đã nghiên cứu và phân tích
trên HPLC. Từ kết quả thu được, tính hiệu suất thu hồi
theo công thức sau: H% = (C1-C2)/C3*100. Với C1 là
hàm lượng axit benzoic có trong mẫu sau khi thêm; C2
là hàm lượng axit benzoic có trong mẫu trắng; C3 là
hàm lượng chất chuẩn cho vào mẫu trắng.
Bước sóng hấp thụ axit benzoic: Tiến hành quét
dung dịch chuẩn axit benzoic trên máy đo quang UV-
VIS tại dải bước sóng từ 200nm÷400nm.
Thành phần pha động: Sử dụng hệ pha động gồm:
MeOH/H2O (đệm axetat 0.01M, pH=4.5). Tiến hành
quy trình phân tích với dung dịch chuẩn trên hệ thống
sắc ký để tìm thành phần pha động tối ưu cho qui trình
phân tích.
- Phân tích hàm lượng axit benzoic trong một số
mẫu thực phẩm làm từ thịt trên thị trường:
Tốc độ dòng pha động: Tiến hành khảo sát tốc độ
dòng tại 4 giá trị khác nhau (0.5ml/phút; 0.8ml/phút;
1ml/phút; 1.2ml/phút) với các thông số khác của hệ
thống HPLC (bước sóng hấp phụ đã quét được, nhiệt độ
cột, thể tích tiêm mẫu).
Lấy mẫu: Mẫu thực phẩm được lấy ngẫu nhiên trên
thị trường thành phố Đà Nẵng. Mỗi mẫu lấy khoảng
100g cho vào túi polyethylene khô, sạch, đóng kín, điền
thông tin và chuyển về phòng thí nghiệm phân tích. Sau
đó, mẫu được đồng nhất đến khi nhỏ mịn, đồng đều, bảo
quản trong túi kín ở nhiệt độ khoảng 30C÷50C.
Khoảng tuyến tính và lập đường chuẩn: Chuẩn bị
các dung dịch chuẩn có nồng độ 10ppm; 20ppm;
50ppm; 100ppm. Chạy sắc kí các điểm chuẩn theo điều
kiện sắc kí đã được tối ưu để xác định diện tích peak
của từng điểm chuẩn. Xây dựng khoảng tuyến tính của
đường chuẩn.
Tiến hành xử lý mẫu và phân tích mẫu theo quy
trình đã tối ưu. So sánh kết quả phân tích hàm lượng
axit benzoic trong một số mẫu thực phẩm từ thịt trên thị
trường với TCVN.
- Khảo sát giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn
định lượng (LOQ):
3. Kết quả và thảo luận
Tiến hành phân tích các dung dịch chuẩn axit
benzoic theo nồng độ giảm dần để xác định nồng độ nhỏ
nhất Cmin. Một mẫu có giới hạn định tính (LOD) khi tín
hiệu đo được lớn hơn hoặc bằng ba lần tín hiệu nền
(3S/N) và có giới hạn định lượng (LOQ) khi tín hiệu đo
được lớn hơn hoặc bằng 10 lần tín nền (10S/N). Trong
đó: S là chiều cao peak ứng với nồng độ Cmin; N là chiều
cao của nền tại peak cần xác định.
3.1. Chọn lựa điều kiện sắc ký
- Khảo sát bước sóng hấp thụ
Tiến hành quét mẫu chuẩn axit benzoic tại khoảng
bước sóng từ 200nm÷400nm, chúng tôi thu nhận được
giá trị bước sóng cực đại λmax = 235nm.
- Quy trình xử lý mẫu
- Khảo sát thành phần pha động
Tạo mẫu trắng: Cân chính xác một lượng mẫu trong
khoảng 200g thịt heo vai, cắt nhỏ, để lạnh khoảng 10
phút, xay, giã tạo độ kết dính. Gói định hình nguyên liệu
cho chặt bằng lá chuối và hấp chín khoảng 10 phút.
Khảo sát thành phần pha động thu nhận sắc ký đồ
như Hình 1.
Khi tỉ lệ MeOH: đệm acetat = 70:30; thời gian lưu
là 2,392 phút (1); tỉ lệ MeOH: đệm acetat = 60:40; thời
gian lưu là 2,788 phút (2); tỉ lệ MeOH: đệm acetat =
50:50; thời gian lưu là 3,604 phút (3); tỉ lệ MeOH: đệm
acetat = 40:60; thời gian lưu là 5,029 phút (4); tỉ lệ
Quy trình xử lý mẫu đã tối ưu: Xay nhỏ mẫu, cân
chính xác một lượng mẫu trong khoảng 5g cho vào cốc
100ml, thêm 30ml NaOH 0.1M, khuấy trong khoảng 10
phút, đun cách thủy mẫu ở 700C trong 30 phút. Tiếp
2
ISSN 1859 - 4603 - Tạp chí Khoa học Xã hội, Nhân văn & Giáo dục, Tập 6, số 4 (2016),1-6
MeOH: đệm acetat = 30:70; thời gian lưu là 7.631 phút
gian lưu, chúng tôi lựa chọn tỉ lệ pha động MeOH: đệm
acetat = 50:50, ứng với thời gian lưu là 3,604 phút để
phân tích. Kết quả khảo sátthời gian lưu, chiều cao, diện
tích peak (Speak) khi thay đổi thành phần pha động được
thể hiện trên Bảng 1.
(5). Kết quả nghiên cứu cho thấy, tỉ lệ MeOH trong hỗn
hợp pha động càng nhỏ, độ phân cực của pha động càng
tăng làm khả năng rửa giải các chất trong cột kém, axit
benzoic bị giữ lại trong cột lâu hơn, hình dạng peak
không sắc nhọn. Khi tỉ lệ MeOH trong hỗn hợp pha
động tăng làm cho peak xuất hiện sớm và hình dạng
peak cân đối hơn. Do vậy, dựa vào sắc ký đồ và thời
- Khảo sát tốc độ dòng pha động
Kết quả khảo sát tốc độ dòng của pha động trong
quá trình chạy sắc ký được thể hiện trên Hình 2.
Bảng 1. Kết quả khảo sát tR, H, Speak khi thay đổi
thành phần pha động
Bảng 2. Kết quả khảo sát thời gian lưu, chiều cao,
Speak khi thay đổi tốc độ dòng
Tốc độ
dòng,
mL/phút
Thời
gian
lưu,
Bề
rộng
đáy, Δt
phút
Speak
Áp
suất
cột,
bar
Thành
phần
(MeOH:
Đệm)
Thời
gian lưu
(phút)
Diện
tích
Tín hiệu
đo
(mAU)
phút
70/30
60/40
50/50
40/60
30/70
2.390
2.788
3.604
5.029
7.631
3371.1
3627.9
4317.0
3273.5
3382.6
587.1
645.1
586.9
404.7
244.2
0.5
0.8
1.0
1.2
7.972
4.829
3.604
3.016
0.45
0.22
0.22
0.20
6805.6
4484.9
4317.0
2934.7
78
128
156
191
Hình 1. Sắc ký đồ tương ứng với các điều kiện khác nhau về thành phần pha động
Hình 2. Ảnh hưởng của tốc độ dòng đến thời gian lưu của chất phân tích
Kết quả nghiên cứu cho thấy, khi tốc độ dòng pha
động nhỏ, thời gian lưu của chất phân tích tăng, hình
dạng peak không sắc nhọn, bề rộng đáy lớn. Khi tốc độ
dòng tăng lên, thời gian lưu mẫu phân tích trên pha tĩnh
giảm. Tuy nhiên, nếu tốc độ dòng quá lớn có thể gây ra
hiện tượng nhiễm tạp chất ở nền mẫu và làm tăng áp
suất cột nên dễ gây hỏng cột. Ngược lại, khi vận tốc pha
động càng nhỏ, ái lực giữa chất phân tích và pha tĩnh
càng lớn nên chất phân tích bị lưu giữ trên cột lâu hơn,
tốn nhiều thời gian phân tích mẫu. Theo kết quả phân
3
Lê Thị Tuyết Anh, Phạm Thị Hà, Thái Thị Bảo Ngân, Ngô Thị Thanh Hiền
tích trên sắc ký đồ, chúng tôi chọn tốc độ dòng thích
hợp là 0.8ml/phút (áp suất cột 128bar), tương ứng với
thời gian lưu 4,829 phút.
lại bằng cách phân tích mẫu lặp lại 5 lần của từng loại
sản phẩm qua các giai đoạn: cân, xử lý mẫu, đo HPLC.
Tiếp theo, xác định độ lệch chuẩn tương đối RSD% và
so sánh với tiêu chuẩn của AOAC tại nồng độ tương
ứng. Kết quả xác định được thể hiện trên Bảng 5.
3.2. Độ tương thích của hệ thống sắc ký
Tiêm lặp lại 5 lần dung dịch chuẩn axit benzoic trên
máy HPLC Aligent 1200. Kết quả thu được trên Bảng 3
cho thấy peak có độ cân xứng, số đĩa lý thuyết, các giá
trị RSD đều đáp ứng yêu cầu. Đối với phương pháp
HPLC, RSD của thời gian lưu < 1% và của diện tích
peak < 2% là chấp nhận được.
Bảng 5. Kết quả xác định độ tương thích của hệ thống HPLC
Hàm lượng
axit benzoic
trung bình
trong mẫu
RSD
%
Tên mẫu
SD
Chả heo hấp
0.364
0.384
0.151
0.569
0.130
0.0072
0.0030
0.0025
0.0062
0.0025
1.99
0.78
1.65
1.09
1.96
Bảng 3. Độ tương thích của hệ thống sắc ký
Chả
heo
TT
Thông số
Kết quả
chiên
Nem
chợ
1
2
4
5
6
Thời gian lưu tR (phút)
RSD của thời gian lưu (%)
RSD của diện tích Peak (%)
Số đĩa lý thuyết
4.871
0.33
1.63
Tân An
Chả bò
9064
1.68
Chả giò heo
Hệ số đối xứng của peak (T)
3.5. Khảo sát độ đúng
3.3. Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng
đường chuẩn
- Sự đáp ứng của quy trình phân tích với các mẫu
có nồng độ khác nhau
Để xác định độ đúng, chúng tôi tạo 3 mẫu chả hấp
có hàm lượng axit benzoic cao tương ứng gấp 3÷6 lần
hàm lượng axit benzoic cho phép và tiến hành phân tích
như quy trình đã tối ưu. Kết quả được thể hiện trong
Bảng 6.
Bảng 6. Xác định độ thu hồi của QTPT với các mẫu chả
có hàm lượng khác nhau
Hình 3. Đồ thị biễu diễn đường chuẩn axit benzoic
C% thực
tế
C% phân
tích
Mẫu
H %
Khảo sát trên các dung dịch chuẩn axit benzoic với
các nồng độ khác nhau từ 10ppm÷100ppm. Tiến hành
chạy sắc ký 5 điểm chuẩn với các thông số tối ưu của
quá trình sắc ký (tỉ lệ pha động MeOH: đệm axetat =
50:50; tốc độ dòng pha động 0.8ml/phút; λ= 235nm).
Kết quả thực nghiệm thu được trên Hình 3 cho thấy có
sự phụ thuộc tuyến tính chặt chẽ giữa nồng độ và Speak
của axit benzoic trong khoảng nồng độ đã khảo sát.
1
2
3
0.3018
0.3778
0.4852
0.2869
0.3434
0.4646
95.1
90.9
95.7
- Đánh giá hệ số thu hồi của quy trình phân tích
Từ kết quả Bảng 6 cho thấy, độ thu hồi của axit
benzoic trên các mẫu chả trong khoảng từ 90% đến
96%. Giá trị H% này phù hợp với yêu cầu trong quy
định về độ thu hồi của AOAC là từ 90%-105%.
3.4. Khảo sát độ lặp lại
Kết quả phân tích phụ thuộc vào quy trình xử lý
mẫu, phương pháp phân tích và nền mẫu. Tiến hành xác
định độ lặp lại của phương pháp trên 5 nền mẫu khác
nhau với các loại sản phẩm sau: chả heo hấp, chả heo
chiên, xúc xích, chả bò, chả giò sống. Xác định độ lặp
3.6. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định
lượng (LOQ) của phương pháp HPLC
Tiến hành khảo sát các nồng độ chuẩn axit benzoic
từ 10ppm xuống 0.03ppm để xác định giới hạn định tính
4
ISSN 1859 - 4603 - Tạp chí Khoa học Xã hội, Nhân văn & Giáo dục, Tập 6, số 4 (2016),1-6
LOD và giới hạn định lượng LOQ. Kết quả được thể
hiện trong Bảng 7.
hàm lượng axit benzoic trong 3 mẫu chả, trong đó có 1
mẫu chả thị trường và 2 mẫu chả tự chế biến. Các mẫu
chả được chia làm 2 phần, 1 phần gởi đến Trung tâm
Phân tích - đo lường Khu vực 2 (TTĐLKV2) và phần
còn lại được phân tích theo phương pháp đã xây dựng
tại phòng thí nghiệm Khoa Hóa - Trường Đại học Sư
phạm - Đại học Đà Nẵng. Kết quả phân tích của hai
phòng thí nghiệm được thể hiện trong Bảng 8. Kết quả
phân tích cho thấy phương pháp đã xây dựng khá chính
xác so với kết quả phân tích của TTĐLKV2.
Bảng 7. Kết quả xác định các giới hạn định tính LOD
và giới hạn định lượng LOQ
Nồng độ
chuẩn,
C (ppm)
Chiều
cao peak
(H=S)
Chiều cao
nhiễu
(h=2N)
Lần
S/N
10
5
3
2
1
0.5
0.3
0.2
0.1
0.08
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
1
2
3
4
1
2
3
4
80.7
40.5
26.5
13.9
12.3
11.5
11.2
11.7
7.61
6.24
3.40
3.61
3.23
3.28
1.33
1.38
1.42
1.48
0.25
0.25
0.25
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
322.8
162.0
106.0
46.33
41.00
38.33
37.33
39.00
25.37
20.80
11.33
12.03
10.76
10.93
4.43
3.8. Kết quả phân tích trên một số mẫu thị trường
Tiến hành phân tích 4 loại sản phẩm thực phẩm từ
thịt với tổng 54 mẫu trên thị trường (chả heo, chả bò,
dăm bông, thịt nguội) tại các khu vực Hòa Khánh, Chợ
Cồn, Cẩm Lệ, Thanh Khê trên địa bàn thành phố Đà
Nẵng. Kết quả (Hình 5) cho thấy hầu hết các mẫu dăm
bông và thịt nguội đều đạt yêu cầu về chỉ tiêu chất phụ
gia axit benzoic. Tuy nhiên, các mẫu chả heo và chả bò
có tỉ lệ vượt yêu cầu về tiêu chuẩn chất phụ gia axit
benzoic, có 13/28 mẫu chả heo và chả bò không đạt
(chiếm 46.43%).
0.05
4.60
4.73
4.90
0.03
Như vậy, giới hạn định tính LOD = 0.03ppm và
giới hạn định lượng LOQ = 0.05ppm.
3.7. Kết quả kiểm tra liên phòng
Để đánh giá độ chính xác của phương pháp đã xây
dựng, chúng tôi so sánh kết quả thử nghiệm tham chiếu
qua kiểm tra liên phòng thí nghiệm. Tiến hành phân tích
Hình 5. So sánh hàm lượng axit benzoic trong các mẫu
sản phẩm với TCVN
Bảng 8. Kết quả kiểm tra liên phòng thí nghiệm chất phụ gia axit benzoic trong một số sản phẩm thực phẩm từ thịt
Hàm lượng phân tích, ppm
Hàm lượng
E211, ppm
Mẫu
Nguồn gốc
TTĐLKV 2
1884
QT đề xuất
1544
Thịt heo xay, sống Tự chế biến
1649
1251
-
Chả heo chiên
Chả heo hấp
Tự chế biến
1113
1267
Chợ Hòa Khánh
4149
4208
- Mẫu chả heo: Tổng số mẫu phân tích là 14 mẫu,
trong đó có 7 mẫu không đạt. Hàm lượng các mẫu
không đạt cao gấp 2-6 lần so với TCVN.
- Mẫu chả bò: Tổng số mẫu phân tích là 14 mẫu,
trong đó có 6 mẫu không đạt. Hàm lượng các mẫu
không đạt cao gấp 1.3-5.3 lần so với TCVN.
5
Lê Thị Tuyết Anh, Phạm Thị Hà, Thái Thị Bảo Ngân, Ngô Thị Thanh Hiền
- Mẫu dăm bông, thịt nguội: Tổng số mẫu phân tích
là 26 mẫu và các mẫu phân tích có hàm lượng axit
benzoic rất thấp hoặc không phát hiện. Vậy các mẫu
dăm bông, thịt nguội đều có hàm lượng chất phụ gia
axit benzoic phù hợp với TCVN.
phải tăng cường thông tin, khuyến cáo và kiểm tra các
cơ sở sản xuất thường xuyên để các cơ sở này có thể
cung cấp được các sản phẩm đạt yêu cầu về VSATTP
cho người tiêu dùng.
Tài liệu tham khảo
4. Kết luận, kiến nghị
[1] AOAC (2005), “Official methods of analysis of
AOAC international”.
Phương pháp định lượng chất bảo quản axit benzoic
trong một số sản phẩm thực phẩm từ thịt bằng phương
pháp HPLC đã được xây dựng và thẩm định. Các kết
quả thực nghiệm thu được cho thấy phương pháp có
giới hạn định lượng rộng, độ tương quan tuyến tính chặt
chẽ giữa nồng độ và diện tích peak, độ lặp lại và độ thu
hồi khá tốt; đã kiểm tra 54 mẫu sản phẩm thực phẩm từ
thịt tại thị trường Thành phố Đà Nẵng. Kết quả kiểm tra
cho thấy: có 13/28 mẫu chả heo và chả bò không đạt
tiêu chuẩn cho phép của Bộ Y tế (chiếm 46.43%). Tất
cả 26 mẫu dăm bông và thịt nguội đều đạt yêu cầu về
chỉ tiêu chất phụ gia axit benzoic. Với các số liệu đã
phân tích cho thấy, hiện nay một số cơ sở sản xuất uy
tín đã bước đầu có ý thức trong việc sử dụng phụ gia
thực phẩm trong quá trình sản xuất. Tuy nhiên, bên cạnh
đó vẫn còn có một số cơ sở vẫn vi phạm trong việc sử
dụng phụ gia bảo quản. Thông thường các mẫu chả heo,
chả bò không đạt chỉ tiêu ATVSTP đối với chất phụ gia
axit benzoic thường được bán ở tiệm bánh mỳ gần khu
phố chợ, trường học. Vậy các cơ quan chức năng cần
[2] Bộ Y tế, QCVN 4-2010/BYT “Qui chuẩn các kỹ
thuật quốc gia về phụ gia thực phẩm - Chất bảo
quản”, Nhà xuất bản Hà Nội, phụ lục 2,5.
[3] TCVN 8122:2009, “Sản phẩm rau, quả - Xác định
hàm lượng axit benzoic và axit sorbic - Phương
pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao”.
[4] The Joint FAO/WHO Expert Committee on Food
Additives (JECFA), Rome: FAO; May 2005,
“Summary of Evaluations Performed by JECFA -
Benzoic
acid”,
Available
from
URL:
[5] Saada, B.; Baria, M.F; Saleha, M.I.; Ahmadb,
Talib (2005), “Determination of Preservatives
(Benzoic acid, Sorbic acid, Methylparaben and
Propylparaben) in Foodstuffs Using High -
performance Liquid Chromatography”, Journal of
Chromatography A., 1073: 393-397.
[6] FDA. May 2006, Data on Benzene in Soft Drinks and
Other Beverages. FDA: Maryland; Available from
OPTIMIZING THE PROCESS OF ANALYZING AND EVALUATING CONTENT OF BENZOIC
ACID ADDITIVES IN SOME MEAT PRODUCTS USING HIGH - PERFORMANCE LIQUID
CHROMATOGRAPHY
Abstract: This article presents a process for analyzing benzoic acid in meat products using high-performance liquid
chromatography (HPLC) in defined optimal conditions (room temperature; C18 column; detector DAD, λ = 235nm; injection sample
volume 10μL; ratio of mobile phase solvent MeOH/acetate buffer 50:50 with a flow rate of 0.8 mL/min). The established process
meets the standard requirements of AOAC:directrix equation, correlation coefficient; limit of detection LOD = 0.03ppm and limit of
quantification LOQ = 0.05ppm; RSDretention
= 0.33;RSDpeak
= 1.63%; recovery level, H% = 90% ÷ 96%; Interlaboratory test
time
area
comparison shows that the method constructed has brought good results. Analyzing 54 samples of food products made from meat
collected in the markets proved that the samples of ham and cold cuts satisfied quality indicators for benzoic acid additives;
however,13 out of 28 samples (occupying 46.43%) of pork pie and beef pie failed to meet those indicators, for their content of benzoic
acid was as high as 1.3 ÷ 6 times compared to Vietnamese standards.
Key words: additives; acid benzoic; natribenzoate; meat products; HPLC.
6
6 trang
17920
Free
Bạn đang xem tài liệu "Tối ưu quy trình phân tích và đánh giá hàm lượng chất phụ gia axit Benzoic trong một số sản phẩm thực phẩm từ thịt bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao", để tải tài liệu gốc về máy hãy click vào nút Download ở trên
File đính kèm:
- toi_uu_quy_trinh_phan_tich_va_danh_gia_ham_luong_chat_phu_gi.pdf
